Sr_(14 -x)Ca_xCu_(24)O_(41)的芯能级光电子发射谱

测量了准一维1/2自旋的反铁磁体系Sr14-xCaxCu24O41(x=0、3.5、6、7、8.4)多晶样品的芯能级光电子发射谱.各样品的Cu2p3/2的光电子发射谱中主峰峰位位于933.8eV左右,半高宽为3.3eV左右,拟合结果表明,当x=0时,Cu2+和Cu3+的质量分数分别为92.13%和7.87%;而Ca对A位Sr的替代对B位Cu芯能级的影响不明显,Cu2+和Cu3+的质量分数变化很小,估算得该体系中Cu离子的平均化合价为2.08;O1s的光电子发射谱中峰位位于531.0eV左右,并由于Ca对Sr的替代导致在低结合能方向出现一个小的台肩,该台肩来自于Ca-O键的贡献;Ca2p3/2的光电子发射谱中峰位位于346.4eV左右,Sr3d5/2的光电子发射谱中峰位位于133.4eV左右,证明在该体系中Ca和Sr的化合价均为+2价,没有混合价态存在.

DTA和XRD用于(14-x)SrCO_3-xCaCO_3-24CuO系统合成spin-ladder化合物Sr_(14-x)Ca_xCu_(24)O_(41)的研究

采用差热分析(DTA)技术和粉末X射线衍射(XRD)技术研究了(14-x)SrCO3xCaCO324CuO体系(x=0、0.4、2.8、5.6、8.4、11.2、13.6和14)的热分解和固相反应过程,第一次详细地分析了该体系的热行为与合成纯spin ladder化合物Sr14-xCaxCu24O41的关系.实验结果表明,x≤5.6时,DTA曲线在1000℃以下显示了两个吸热峰,DTA曲线可分成三个阶段,分别对应于合成单相Sr14-xCaxCu24O41的固相反应过程;x≥8.4时,DTA曲线在1000℃以下显示了三个吸热峰,800℃附近的第一个吸热峰反映系统中CaCO3的含量,第三个吸热峰的有无是能否合成单相化合物的决定性标志.

(14-x)SrCO_3-xCaCO_3-24CuO系统低于1000℃固态反应过程中物相的演变

详细报告了采用粉末x射线衍射(XRD)和差热分析(DTA)技术研究(14-x)SrCO3-xCaCO3-24CuO系统在环境压力下低于1000℃温度范围内固态反应过程中物相的演变的结果.根据实验,当钙的掺入量x=8.4,11.2,13.6和14时,该系统的固态反应过程比较复杂,1000℃下得到的样品都是多相物;在945℃附近新观测到了一个尚未鉴定的相,它与其DTA曲线上第三个吸热峰相吻合.对于x=0,0.4,2.8和5.6的样品,其固态反应的规律非常相似: