超声法从青风藤根中提取青藤碱

以苯为溶剂采用超声法对青风藤根进行提取 ,超声提取物经活性碳脱色纯化和重结晶即可得产品青藤碱。对所得产品经IR和HPLC法进行了定性和定量分析 ,在最佳提取条件下青藤碱的产率为2 12 % ,含量为 98 73%。该方法从青风藤根中提取分离青藤碱具有操作简便 ,能耗低 。

薄层扫描法测定槐角及槐角丸中的染料木苷和总染料木素

在硅胶G薄层色谱板上,采用双波长薄层扫描法建立了测定槐角、槐角丸中的染料木苷和总染料木素的分析方法。染料木苷和染料木素的薄层展开剂分别为V(三氯甲烷)∶V(甲醇)∶V(冰乙酸)=25∶7∶4和V(三氯甲烷)∶V(甲醇)∶V(冰乙酸)=15∶1∶0.1,染料木苷和染料木素分别在0.5～3.0μg和0.9～5.0μg范围内呈良好线性。该方法为中药槐角和中成药槐角丸的质量控制提供检测方法。

酸水解法从葛根中提取分离葛根素和大豆苷元

本文报道了葛根黄酮的提取精制方法 ,以 60 %乙醇为溶剂 ,60℃温浸 6h的优化工艺条件下 ,采用逆流萃取法从葛根中提取葛根黄酮 ,其收得率为 19.2 8% ,含量51.0 5%。葛根黄酮提取物采用 5%盐酸水解 4 h,酸水解液用乙酸乙酯萃取放置析出葛根素 ,乙酸乙酯相经水洗、浓缩和重结晶可得大豆苷元。采用酸水解法可以将葛根黄酮中的葛根素及大豆苷元衍生物水解成葛根素和大豆甙元 ,有利于葛根素、大豆苷元的分离及产率的提高 ;该方法从葛根中提取分离葛根素和大豆苷元具有操作简便、产品纯度和产率高、成本低的特点。葛根素和大豆苷元产率分别为 1.36%和 0 .4 5% ,纯度为98.32 %和 91.2 5%。

高效液相色谱-电化学法测定四季青叶中4种化合物的含量

目的:建立同时测定四季青叶中原儿茶酸、咖啡酸、槲皮素和山奈酚4种成分含量的高效液相色谱-电化学(HPLC-ECD)法。方法:采用 Zorbax SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5.0 μm)色谱柱;以(A)甲醇、(B)水-0.1%醋酸为流动相,梯度洗脱:0min 时 A-B(20:80),9 min 时 A-B(24:76),30 min 时 A-B(50:50),40 min 时 A-B(65:35);流速为0.8 mL·min^(-1),柱温为30℃,电化学检测器的工作电位为0.7 V,采用标准曲线法对4种化合物进行定量。结果:在选定的色谱条件下原儿茶酸、咖啡酸、槲皮素和山奈酚的检出限分别为3,6,2,5 ng,定量限分别为9.1,20.0,7.2,16.0 ng。4种化合物的平均加样回收率均在95.7%～102.6%之间,RSD 在1.6%～2.9%之间。结论:方法简便、准确,可用于同时检测四季青叶中4种化合物的含量。

TLCS法测定四种中成药中橙皮甙含量

在碱性硅胶G薄层板上 ,以乙酸乙酯 甲醇 H2 O(1 0∶2∶1 .3)为展开剂 ,采用双波长扫描法对保和丸、健脾丸、健胃消食片和开胸顺气丸四种中成药中的橙皮甙含量进行了测定 .结果表明 ,当橙皮甙点样量在 0 .48～ 2 .40 μg之间 ,紫外吸光度与点样量呈良好的线性关系 ,回归方程为Y =1 1 82 2 6 9X - 1 1 95 31 .保和丸、健脾丸、健胃消食片和开胸顺气丸的平均回收率 (RSD)分别为 :1 0 0 .87% (2 .84% ) ,98.2 9% (2 .91 % ) ,98.49% (1 .73% )和 98.1 6 % (2 .1 8% ) .

气相色谱法测定金属钼粉中氧含量

采用氢气还原金属钼粉中的氧 ,以无水甲醇作吸收液 ,吸收还原产生的水 ,应用气相色谱法测定吸收液中水的含量以确定金属钼粉中可被氢还原氧的含量 .结果表明 ,本法测定结果与国标方法测定结果基本一致 .

水存在下二氯二茂钛与取代水杨酸的反应

发现含有二氯二茂钛与取代水杨酸的氯仿淀粉 在水存在下可以发生反应，由此合成了六个二茂钛衍生物，经元素分析、ＩＲ及＾１Ｈ ＮＭＲ对其结构进行了表征，并对反应机理进行了探讨。

双吡哆基二乙三胺五乙酸双酰胺和双酯衍生物及其钆螯合物的合成、表征与弛豫性能

用维生素B6 族化合物吡哆胺、吡哆醇及吡哆醇衍生物与二乙三胺五乙酸二环酸酐 (DTPAA)合成了三种含有维生素B6 的氨羧螯合剂及六种钆螯合物 ,研究了它们对水质子的纵向弛豫性能和其它性质 .结果表明 ,这些钆螯合物均具有良好的弛豫率 ,高于目前临床使用的母体配合物GdDTPA2 - ,能满足临床应用对造影剂弛豫性能的要求 .此外 ,这些钆螯合物还具有良好的水溶性和稳定性 。

高效薄层色谱双波长扫描法测定颈复康冲剂中葛根素的含量

在硅胶G高效薄层色谱板上 ,以乙酸乙酯 丙酮 水 甲苯 ( 6 5∶4 5∶1 2∶0 7)为展开剂 ,采取双波长薄层扫描法测定了颈复康冲剂中葛根素的含量 .结果表明 ,葛根素的点样量在 0 2 1 5～ 1 .72 μg范围内呈良好线性关系 ,回归方程为 y =45 6 5 1x+ 1 3789,r =0 .9998.平均回收率为 99 76 % ,变异系数为 1 34 % .颈复康冲剂中葛根素的含量为 2 0 6 % .

薄层扫描法测定槐角及槐角丸中染料木苷和总染料木素的含量

槐角(Fructus Sophorae)为豆科植物的干燥成熟果实,冬天采收,有人工栽培和野生,全国大部分地区有生产.槐角丸是由槐角、黄芩、枳壳、防风、当归、地榆组成的常用中成药,具有清肠疏风、凉血止血的功效.槐角在处方中是君药,而染料木素、染料木苷为槐角的主要成分,具有极强的抗癌活性、抗繁殖性、抗氧化性、抗菌和消炎作用.关于槐角丸的有效成分测定方法主要有紫外分光光度法测总黄酮,薄层色谱法测定芦丁和黄芩苷,高效液相色谱测定黄芩苷和测定染料木素.本文在硅胶G薄层色谱板上,采用双波长薄层扫描法建立了测定槐角、槐角丸中的染料木苷和总染料木素的分析方法.染料木苷和染料木素的薄层展开剂分别为三氯甲烷-甲醇-冰醋酸(25:7:4)和三氯甲烷-甲醇-冰醋酸(15:1:0.1),染料木苷和染料木素分别在0.5～3.0 μg和0.9～5.0μg范围内呈良好线性.该方法快速、简便,为中药槐角和中成药槐角丸的质量控制提供科学依据.

1995年高考化学31（3）题解答剖析

１９９５年高考化学３１（３）题解答剖析陕西师范大学化学系马别厚，潘娓婕题目：Ａ，Ｂ，Ｃ是在中学化学中常见的三种化合物，它们各由两种元素组成，甲、乙是两种单质。这些化合物和单质之间存在如下的关系：据此判断：（１）在Ａ，Ｂ，Ｃ这三种化合物中，必定含有乙元...

稳中求新 落点降低——评1998年高考化学选择题

１９９８年高考化学选择题，涉及到基本概念和基础理论、元素及无机化合物、有机化合物、化学实验、化学计算。按各题所考查的侧重点确定其归属：基本概念和基础理论有７，８，９，１０，１１，１２，１３，１６，１９题；元素及无机化合物有１，２，４，６，１４，１５，...

甲烷制取实验的几点改进做法

方法一 用无水氢氧化钡与无水乙酸钠按1:1混合加热,反应速度快,生成气体多。无水氢氧化钡可用实验室里的药品加热制成白色粉末(用蒸发皿加热),放在干燥器中冷却使用。 方法二 用无水醋酸钠2g,固体氢氧化钠和氧化钙15g,研细混合均匀。然后将混合物装入事先卷好的铝箔(包装香烟的铝箔、锡箔均可)