一种新型拉唑类化合物吡美拉唑的合成

以2,3-二甲基-4-氯-N-氧代吡啶(1)为起始原料,与3-甲氧基丙醇缩合反应得中间体2,中间体2再与醋酐反应得中间体3,经水解、氯化后得中间体4,中间体4与5缩合反应得硫醚6,最后经氧化得吡美拉唑(7),总收率16%。吡美拉唑结构通过1HNMR、MS方法进行了确认。

新型核苷类药物阿扎胞苷的合成研究

以5-氮杂胞嘧啶为起始原料,经过硅醚化、亲核取代、乙酰基脱保护三步反应,以较高的收率合成阿扎胞苷成品。结构经1HNMR,MS确认,HPLC检测纯度为99.5%。通过改进工艺,简化了阿扎胞苷的合成,适合工业化生产。

盐酸头孢卡品酯3个代表性有关物质的合成工艺

目的:加强对头孢菌素类抗生素药物盐酸头孢卡品酯的质量控制,合成了3个代表性的有关物质:A,B,C。方法:以7-ACA为原料,经缩合、水解、酯化、脱保护反应得到有关物质A;以Boc-头孢卡品为原料,经异构化、酯化、脱保护反应得到有关物质B;以盐酸头孢卡品酯一水合物为原料,经降解反应得到有关物质C。结果:成功合成了盐酸头孢卡品酯的3个有关物质。结论:3个有关物质经ESI-MS和^1H-NMR确证了结构。

奥氮平有关物质H的合成

以4-氨基-2-甲基-10H-噻吩[2,3-b][1,5]苯并二氮杂盐酸盐(化合物2)为起始原料,与N-甲基哌嗪在高温下取代反应得到奥氮平粗品。奥氮平粗品用异丙醇打浆得到富集有关物质H的母液,再经过硅胶柱层析纯化,得到有关物质H粗品,最后用二氯甲烷和异丙醚析晶纯化,得到有关物质H纯品。奥氮平有关物质H化学结构通过ESI-MS和~1H-NMR进行了确证。

罗格列酮的合成

以2-氯吡啶(2)为起始原料,高温下与2-甲氨基乙醇(3)发生取代反应得到2-(甲基-2-吡啶基)氨基乙醇(4),接着在氢氧化钾作用下与4-氟苯甲醛(5)发生成醚反应得到4-[2-(甲基-2-吡啶基氨基)乙氧基]苯甲醛(6),再在哌啶催化下与2,4-噻唑二酮(7)发生缩合反应得到5-{4-[2-(甲基-2-吡啶基氨基)乙氧基]苯基亚甲基}-2,4-噻唑二酮(8),最后经硼氢化钠还原得到罗格列酮(1)。

甲磺酸溴隐亭的合成研究

以α-麦角隐亭为起始原料,使用5,5-二溴巴比妥酸(DBBA)溴化,与甲磺酸成盐得到甲磺酸溴隐亭。甲磺酸溴隐亭结构通过1 HNMR、MS方法进行了确认。