异丙苯侧链烷基化负载碱金属催化剂催化性能

采用异丙苯与乙烯侧链烷基化反应研究碱金属催化剂的催化性能,考察了催化剂种类、载体煅烧温度、助剂和碱金属负载量以及助剂和碱金属负载温度等因素对催化反应结果的影响,并对催化剂使用寿命进行考察。结果表明,对K/KOH/γ-Al2O3型催化剂,随KOH与金属K的负载量增加,催化剂活性均呈现先增强后减弱的趋势;随着两种组分负载温度升高,催化剂活性均有增强的趋势。采用CO2程序升温脱附(CO2-TPD)、CO2吸附态红外光谱(FT-IR)和X射线衍射(XRD)等手段对固体碱催化剂进行碱性质、组分以及结构特性的表征。根据实验结果确定了较优的催化剂制备工艺条件为载体焙烧温度550℃,290℃下负载10%K,360℃下负载20%KOH,在此条件下异丙苯转化率为99.8%,生成叔戊基苯的选择性为97.9%。

β-甲基萘合成2-甲基-1,4-萘醌绿色氧化反应工艺

2-甲基-1,4-萘醌(2-MNQ)是K族维生素的重要中间体,广泛应用于医药、农药、饲料添加剂等领域。本工作以2-甲基萘(2-MN)为原料,(NH_(4))_(2)S_(2)O_(8)为引发剂,用30%H_(2)O_(2)与冰醋酸在硫酸催化下制备过氧乙酸并滴加至反应液中,氧化合成2-甲基-1,4-萘醌(2-MNQ),通过ICIR,GC-MS,LCMS对其结构进行表征,并验证氧化反应机理及中间产物。考察了催化剂、反应温度、反应时间、氧化剂与引发剂用量对产品2-MNQ收率、转化率的影响,采用HPLC (外标法)测定产品2-MNQ的转化率和收率,得到最佳工艺条件为反应温度65℃、反应时间5 h、n(H_(2)O_(2)):n(2-MN)=26:1,此时,2-甲基萘的转化率为99%,产品收率为34%。本工作的创新点是使用原位红外技术验证反应机理和中间过程,即原料2-甲基萘经过氧乙酸氧化,发生环氧化反应生成中间体,之后重排生成2-甲基羟醌,继续氧化生成目标产物2-甲基-1,4-萘醌。该工艺具有简单环保、操作条件温和、原料易得等特点。