目的：建立简单、快速、同时测定玉米中伏马菌素的超高效液相色谱三重四极杆质谱确证方法。方法：样品经混合溶剂50/50的乙腈/水溶液（V/V）提取,SPE柱净化、离心、吹干、定容和过滤。进样,经超高压液相BEH C18（50 mm×2.1 mm I.D....目的：建立简单、快速、同时测定玉米中伏马菌素的超高效液相色谱三重四极杆质谱确证方法。方法：样品经混合溶剂50/50的乙腈/水溶液（V/V）提取,SPE柱净化、离心、吹干、定容和过滤。进样,经超高压液相BEH C18（50 mm×2.1 mm I.D.,粒径1.7μm）柱分离,选用0.1%甲酸溶液和乙腈/甲醇（50/50,V/V）作为流动相,经梯度洗脱将3种伏马菌毒素完全分离。采用基质加标法定量。结果：经方法学研究验证：在ESI＋电离方式下3种伏马菌毒素的最低定量限LOQ：FB1为3.08μg/kg,FB2为1.00μg/kg,FB3为0.45μg/kg,均低于欧盟、美国的最低限量。相关系数r均大于0.999;低、中、高浓度加标回收率：88.6±6.4%～93.7±4.1%,80.9±2.0%～96.1±6.9%,84.9±1.6%～97.0±2.9%。结论：该方法具有预处理简单、检测速度快、灵敏度高的优点,可适用于玉米样品中伏马菌毒素的确认和准确定量检测,可满足各国对伏马菌毒素的最低检出要求。展开更多
文摘目的：建立简单、快速、同时测定玉米中伏马菌素的超高效液相色谱三重四极杆质谱确证方法。方法：样品经混合溶剂50/50的乙腈/水溶液（V/V）提取,SPE柱净化、离心、吹干、定容和过滤。进样,经超高压液相BEH C18（50 mm×2.1 mm I.D.,粒径1.7μm）柱分离,选用0.1%甲酸溶液和乙腈/甲醇（50/50,V/V）作为流动相,经梯度洗脱将3种伏马菌毒素完全分离。采用基质加标法定量。结果：经方法学研究验证：在ESI＋电离方式下3种伏马菌毒素的最低定量限LOQ：FB1为3.08μg/kg,FB2为1.00μg/kg,FB3为0.45μg/kg,均低于欧盟、美国的最低限量。相关系数r均大于0.999;低、中、高浓度加标回收率：88.6±6.4%～93.7±4.1%,80.9±2.0%～96.1±6.9%,84.9±1.6%～97.0±2.9%。结论：该方法具有预处理简单、检测速度快、灵敏度高的优点,可适用于玉米样品中伏马菌毒素的确认和准确定量检测,可满足各国对伏马菌毒素的最低检出要求。
文摘目的：应用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱联用技术,建立动物组织中20种β2-兴奋剂残留的多组分检测方法。方法：样品经酶解、高氯酸沉淀蛋白,MCX柱净化和富集。选择沙丁醇胺-d3,克伦特罗-d9,莱卡多巴胺-d9为内标,通过Waters ACQUITY UPLCTMBEHShield RP C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,MRM方式测定。结果：该方法的检出限为0.01-0.33μg/kg,最低定量限为0.04-1.11μg/kg。添加水平为0.5、1.0、2.0μg/kg时,20种β2-兴奋剂的加标回收率为75.5%-108.4%,相对标准偏差为2.9%-19.0%。结论：该方法灵敏度高、回收率好,能够快速准确地对动物组织中20种β2-兴奋剂进行检测。
