硫酸软骨素的RP-HPLC测定

建立了RP-HPLC法同时测定硫酸软骨素总含量及其A、B、C、D 4个组分含量。采用C18柱,流动相为乙腈-0.5%磷酸-异丙醇(15∶85∶1),检测波长209nm,柱温40℃。硫酸软骨素总量在0.4～2mg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),方法平均回收率99.3%,RSD为1.16%。

丹参酮ⅡA衍生物1,6,6-三甲基-10,11-亚甲二氧基-6,7,8,9-四氢-菲并[1,2-b]呋喃的制备

以丹参酮ⅡA为原料,经锌粉还原得中间过渡产物,在相转移催化剂四丁基硫酸氢铵存在下与二氯甲烷反应,通过两步反应"一锅法"操作合成丹参酮ⅡA衍生物,命名1,6,6-三甲基-10,11-亚甲二氧基-6,7,8,9-四氢-菲并[1,2-b]呋喃。制备出产品,收率为46.1%。对光、酸、碱、高温均较稳定。制备工艺为丹参酮ⅡA衍生物开发提供了一个新目标化合物。

超声-水解酶法合成丁酸氯维地平

2,3-二氯苯甲醛、乙酸铵和乙酰乙酸甲酯在超声作用下缩合成二氢吡啶环,再用羧酸酯酶进行选择性水解得4-(2,3-二氯苯基)-1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5-吡啶二羧酸单甲酯,最后与正丁酸氯甲酯缩合制得抗高血压药丁酸氯维地平,总收率约57%。