姜黄素在电化学处理玻碳电极上的电化学行为及应用

研究姜黄素在电化学处理玻碳电极上的电化学行为,建立简便、快速检测中药材姜黄中姜黄素的新的电化学分析法.在pH=3.0的0.10 mol/L PBS电解液中,用循环伏安法、计时电量法系统地研究了姜黄素在电化学处理玻碳电极上的电化学性能,并计算其电化学反应参数.在选定的条件下,姜黄素的浓度在1.0×10^(-8)mol/L~3.5×10^(-5)mol/L范围与电化学处理玻碳电极的电流强度呈良好伏安响应,线性相关系数为0.9971,检测限为1.0×10^(-8)mol/L.将方法用于市售中药材姜黄中姜黄素含量的测定,加标后平均回收率在97.4%~106.7%之间.

5-甲氧基水杨醛缩3-羟基-2-萘甲酰肼席夫碱的合成及其荧光性质研究

通过加成-消除反应合成了5-甲氧基水杨醛缩3-羟基-2-萘甲酰肼席夫碱,通过IR、^(1)H NMR和元素分析对其结构进行了表征.并对其与不同金属离子如Ag^(+)、Ni^(2+)、Pb^(2+)、Cu^(2+)、La^(3+)、Ce^(3+)、Cd^(2+)、Zn^(2+)、Sr^(2+)等作用前后的荧光性质进行了研究.实验结果表明,不同的金属离子能使该席夫碱荧光强度发生不同程度的改变.Ag^(+)使席夫碱的荧光强度略有增强,其他金属离子则使席夫碱的荧光强度发生不同程度的减弱,Pb^(2+)与席夫碱作用后荧光强度降低最大,甚至发生荧光猝灭现象.

铁氰化钾反应体系分光光度法测定对乙酰氨基酚含量

对乙酰氨基酚又名扑热息痛，是一种用于小儿普通感冒或流行性感冒引起的发热，也用于缓解轻中度疼痛如关节痛、偏头痛、头痛、肌肉痛、牙痛、神经痛，是每个家庭常备药物之一。因此建立灵敏、准确、简便的测定方法，在临床医学及药理学研究方面都具有十分重要的意义。目前，

铁络合光度法测定氧氟沙星和诺氟沙星含量

研究了氧氟沙星、诺氟沙星与Fe（III）在室温下的络合反应.在酸性介质中,氧氟沙星、诺氟沙星与Fe（III）形成的黄色配合物最大吸收波长为436nm;氧氟沙星和诺氟沙星的浓度分别在2.24～192mg/L和8.0～248mg/L范围内与体系的吸光度呈良好的线性关系,其线性回归方程分别为：A=0.009 06＋0.005 7 c（c,mg/L;r=0.999 3;氧氟沙星）和A=0.001 23＋0.003 04 c（c,mg/L;r=0.999 8;诺氟沙星）,方法的检出限分别为0.41和0.76mg/L.对浓度均为64.0mg/L的氧氟沙星和诺氟沙星平行测定11次,其相对标准偏差分别为0.6%和0.8%.应用拟定的方法对氧氟沙星和诺氟沙星药物制剂中主成分的含量进行了测定,回收率在99.7%～104.7%范围内.

曙红Y-盐酸氯丙嗪分光光度法测定盐酸氯丙嗪

采用分光光度法研究曙红Y与盐酸氯丙嗪的结合反应。在酸性介质中,盐酸氯丙嗪与曙红Y通过静电作用和疏水作用,生成离子缔合物,组成比为1∶2,最大褪色波长位于512 nm,表观摩尔吸光系数ε为3.21×104L/(mol.cm)。在最佳条件下,盐酸氯丙嗪的浓度在0.32～9.20 mg/L范围内符合朗伯-比尔定律,其线性回归方程为A=-0.187 2-0.091 69C(mg/L),线性相关系数r=0.999 0;检出限为0.095 mg/L,相对标准偏差为0.98%(4.0 mg/L,n=11),回收率为98.6%～101.6%。该方法简单、快速,应用于药物制剂中盐酸氯丙嗪的含量测定,结果令人满意。

茜素红荷移光度法测定阿魏酸哌嗪

研究了茜素红与阿魏酸哌嗪的显色反应，建立了阿魏酸哌嗪含量测定的分光光度法．在水溶剂中阿魏酸哌嗪与茜素红发生荷移反应生成紫红色的复合物，其最大吸收波长为524nm，表观摩尔吸光系数为1．86×10^3L·mol^-1·cm^-1．阿魏酸哌嗪的浓度在1．60-48．0mg·L^-1范围内与体系的吸光度呈良好的线性关系，其线性回归方程为A=0．02107＋0．00393c（mg·L，R=0．9992），方法的检出限为1．19mg·L^-1将此新方法应用于阿魏酸哌嗪片中阿魏酸哌嗪含量的测定，回收率在97．5％～100．9％之间．

4-氨基安替比林衍生显色光度法测定硫酸特步他林

研究了铁氰化钾存在下,4-氨基安替比林与硫酸特步他林相互作用所引起吸收光谱的变化,建立了简便、快速测定药物中硫酸特步他林的新的分光光度法。在碱性介质中,铁氰化钾氧化硫酸特步他林的生成物可与4-氨基安替比林发生缩合反应,生成紫红色4-氨基安替比林衍生物,摩尔比为1:2,表观摩尔吸收系数和稳定常数分别为2.27×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1)和2.80×10~9。测定体系最大吸收波长556 nm处的吸光度,可测定硫酸特步他林的含量,并探讨其反应机理。硫酸特步他林的浓度在0.256~19.2μg·mL^(-1)范围内与体系的吸光度呈良好的线性关系,其线性回归方程为A=0.0059+0.04138 c(μg·mL^(-1)),线性相关系数r=0.9999。方法的检出限和精密度的相对标准偏差分别为0.15μg·mL^(-1)和1.4%。将方法应用于硫酸特步他林片中硫酸特步他林含量的测定,加标后平均回收率在97.5%以上。

荧光桃红分光光度法测定微量盐酸异丙嗪

在pH1.85的HCl-NaAc缓冲溶液中，荧光桃红与盐酸异丙嗪依靠静电引力和疏水作用力相互作用形成离子缔合物，其组成比为1：2，最大褪色波长537咖，表观摩尔吸光系数ε=4．07×104L·mol-1·cm-1，研究了体系的光谱特征，适宜的反应条件和影响因素，发现体系的吸光度与盐酸异丙嗪的质量浓度在0．04～3．6μg／mL范围内呈良好的线性关系，线性回归方程A=-0．04991—0．1269p（μg／mL），线性相关系数r=0．9998，检出限和RsD分别为0．0177μg／mL和2．2％。本法可用于药物制剂中盐酸异丙嗪含量的快速测定。

普通高校仪器分析实验教学改革探索

文章从改善教学条件、更新教学内容、完善教学体系等不同环节入手,阐述了仪器分析实验教学改革的思路和设想,以提高实验教学质量和学生操作技能、培养学生的综合素质和创新意识。

钒酸铵氧化-分光光度法测定盐酸氯丙嗪

在磷酸介质中,钒酸铵与盐酸氯丙嗪反应生成红色氧化产物,其最大吸收波长为524nm;据此建立了测定盐酸氯丙嗪含量的钒酸铵氧化-分光光度法,并将其用于直接测定药物制剂中的盐酸氯丙嗪.结果表明,当盐酸氯丙嗪的浓度处于10.0～100mg/L和100～360mg/L范围内时,被测定体系的吸光度与盐酸氯丙嗪的浓度之间呈良好的线性关系;线性回归方程分别为A=-0.061 69+0.010 05c(mg/L,r=0.998 8)、A=0.494+0.004 43c(mg/L,r=0.998 8),检出限为1.96mg/L,相对标准偏差为0.29%,回收率为94.9%～102.9%.

荧光桃红光度分析法测定药物制剂中盐酸氯丙嗪

在酸性介质中,盐酸氯丙嗪与荧光桃红反应,使荧光桃红溶液颜色发生明显改变,据此建立了一种研究测定盐酸氯丙嗪的新方法。最大吸收波长为540 nm,表观摩尔吸光系数为1.49×104 L/(mol·cm),盐酸氯丙嗪的浓度在0.5～3.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,检测限为0.34μg/mL,相对标准偏差为1.2%。该法用于药物制剂中盐酸氯丙嗪含量的测定,结果满意。

Emerson试剂分光光度法测定头孢羟氨苄

采用Emerson试剂分光光度法测定头孢羟氨苄的含量。在pH 9.60的四硼酸钠-氢氧化钠缓冲溶液中,在铁氰化钾存在下,头孢羟氨苄可与4-氨基安替比林发生反应,生成红色的化合物,组成比为1比1,最大吸收波长为508nm。头孢羟氨苄的质量浓度在1.20~110.0mg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系。方法的检出限(3s/k)为0.80mg·L-1。方法应用于头孢羟氨苄胶囊中头孢羟氨苄含量的测定,测定结果与药典法测定值相符,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.20%~0.71%之间。Emerson试剂与头孢羟氨苄的反应机理被初步探讨。

阿魏酸哌嗪在铁氰化钾体系中的显色反应研究

研究了阿魏酸哌嗪在铁氰化钾体系中氧化还原反应及显色反应,建立了一种快速、简便测定阿魏酸哌嗪的分光光度法。实验利用阿魏酸哌嗪可将Fe(Ⅲ)还原、生成的Fe(Ⅱ)与K_3[Fe(CN)_6]反应生成蓝色化合物的原理,通过在其最大吸收波长755 nm处测定体系的吸光度,从而计算阿魏酸哌嗪的含量,同时探讨其反应机理及反应的动力学性质。阿魏酸哌嗪浓度在0.080~17.183 mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,得其线性回归方程为A=0.029 37+0.14147c(mg/L,r=0.999 1),表观摩尔吸光系数ε为6.71×10~4L/(mol·cm),方法的检出限和精密度分别为0.039 5 mg/L和0.76%。将该方法应用于阿魏酸哌嗪片中阿魏酸哌嗪含量的测定,加标后平均回收率为99.7%。

吡咯红Y-SDS-蛋白质体系的共振光散射光谱研究

在硫酸存在下，微量蛋白质的加入可使吡咯红Y—SDS体系弱的共振光散射信号得到极大的增强。在x=364nm处，光散射强度最大，并且光散射增强强度与蛋白质的质量浓度在一定范围内呈线性关系，由此建立了一种测定蛋白质的新的分析方法。对牛血清白蛋白（BSA）和人血清白蛋白（HSA）进行测定，其线性范围分别为0．15-3．6μg／mL和0．06—4．8μg／mL，检测限分别为21．0ng／mL和12．0ng／mL。该方法用于人血清样中蛋白总含量的测定，结果令人满意。

Emerson试剂光度法测定药物制剂中的硫酸沙丁胺醇

研究了Emerson试剂与硫酸沙丁胺醇相互作用所引起吸收光谱的变化。实验发现,在碱性介质中,铁氰化钾氧化硫酸沙丁胺醇的生成物可与4-氨基安替比林发生反应,生成酒红色4-氨基安替比林衍生物,最大吸收波长506 nm,硫酸沙丁胺醇的浓度在0.40~32.0μg/mL范围内与体系的吸光度呈良好的线性关系,其线性回归方程为A=0.014 68＋0.046 59c（c,μg/mL;r=0.999 4）,方法的检出限为0.020μg/mL,对浓度为8.0μg/mL的硫酸沙丁胺醇平行11次测定,其相对标准偏差为1.3%。据此建立了一种测定硫酸沙丁胺醇的新方法,并应用于硫酸沙丁胺醇片剂中其含量的测定,回收率100.9%~101.4%。

溴化乙锭探针研究劳氏青莲与脱氧核糖核酸的相互作用

用光谱探针溴化乙锭对劳氏青莲与脱氧核糖核酸的作用机制进行了研究。通过对体系的荧光光谱、吸收光谱及共振光散射光谱等方面的研究,结果表明,在pH为7.4的Tris-HCl缓冲溶液中,劳氏青莲与脱氧核糖核酸之间存在着嵌插作用,其结合常数为1.0×105L.mol-1。

地榆中α-葡萄糖苷酶抑制活性因子的筛选

从地榆中提取、分离并部分纯化得到水粗提物、多糖、黄酮、鞣质、皂甙,各组分的得率分别为1.45%、1.27%、1.06%、0.87%、0.88%。酶反应动力学检测结果表明:地榆黄酮和地榆鞣质对α-葡萄糖苷酶具有明显的抑制作用,且效果优于拜唐苹,且均属于竞争性抑制剂,地榆鞣质和地榆黄酮的Ki的分别为0.030 9 mg/mL和0.076 5 mg/mL,两者的IC50分别为和8.13×10-2mg/mL和0.266 mg/mL,地榆黄酮的抑制活性对热稳定,但地榆鞣质对热不稳定。实验证明地榆黄酮和地榆鞣质均是优良的α-葡萄糖苷酶抑制剂,地榆是良好的降糖药物来源。

硫代甜菜碱12/十二烷基磺酸钠复配体系表面活性的研究

表面活性剂复配体系在水溶液中表现出优越的性能,其复配规律的研究,对于表面活性剂的应用具有重要的指导作用.在30℃时通过表面张力法研究了两性离子表面活性剂硫代甜菜碱12(SB3-12)和阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)复配体系形成胶束能力和降低表面张力能力方面的协同作用.结果表明:复配体系在降低临界胶束浓度(CMC)和表面张力能力方面可产生明显的协同增效作用,且SB3-12和SDS的摩尔比为5∶5时增效作用最显著,其CMC和最低表面张力分别为1.80 mmol.L-1和34.90mN.m-1,明显低于单一组分.并考察了复配体系的稳定性及无水硫酸铜、β-环糊精、正丁醇对复配体系表面活性的影响,发现复配体系具有很好的稳定性,无水硫酸铜、正丁醇能提高复配体系的表面活性,而β-环糊精的加入降低了体系的表面活性.

知母中活性成分对α-萄糖苷酶的抑制研究

从知母中提取、分离并部分纯化得到水粗提物、皂苷、黄酮以及多糖等组分,得率分别为19.75%,5.00%,1.05%,13.20%。酶反应动力学检测结果表明,各组分对α-葡萄糖苷酶均有抑制作用,其中皂苷和黄酮浓度分别为5.60,0.88mg/mL时其抑制率分别为72.94%,37.91%,均高于拜堂平且知母皂苷的半抑制浓度IC50=1.0mg/mL,知母黄酮的半抑制浓度IC50>0.75mg/mL,试验证实知母中黄酮和皂苷是降糖功能因子的良好候选物。

曙红B共振光散射法测定微量的盐酸异丙嗪

研究了染料曙红B与盐酸异丙嗪的结合反应。在pH=3．50的Walpole介质中，曙红B本身的共振光散射信号较弱，与盐酸异丙嗪结合形成离子缔合物后，体系的共振光散射明显增强，并且光散射增强强度与盐酸异丙嗪在一定浓度范围内成正比，据此建立了一种高灵敏测定盐酸异丙嗪的方法。在体系的最大散射波长363nm处，测得盐酸异丙嗪的线性范围为7．5×10^-8～4．5×10^-6g／mL，检测限为1．8×10^-8g／mL．用于盐酸异丙嗪片剂、针剂、人血清及尿样中盐酸异丙嗪的测定，结果令人满意。