磷钨杂多酸催化下1-乙酰芘的合成

为合成新型精细化工品和功能高分子中间体,研究了磷钨杂多酸(PW)催化下芘与乙酰氯的Friedel-Craft酰基化反应,合成了新型精细化工产品及功能高分子中间体1-乙酰芘。用GC法考察了不同反应条件对1-乙酰芘收率和选择性的影响,当溶剂为1,2-二氯乙烷,催化剂PW质量分数为8%,n(芘)∶n(乙酰氯)=1∶6,反应温度60℃,反应时间8h时,1-乙酰芘收率可达79.2%,选择性100%。且PW对环境污染小,并可循环使用。采用萃取、重结晶等方法得到了1-乙酰芘纯品,通过GC、GC/MS、FT IR和1 H NMR对该产物进行了定性和定量分析。

AlPW/SiO_2的制备及其在苊与苯甲酸的酰基化反应中的催化性能

采用浸渍法制备了二氧化硅(SiO2)负载磷钨酸铝(AlPW)催化剂(AlPW/SiO2),通过BET、XRD、FT IR和NH3-TPD等方法对AlPW/SiO2催化剂进行了表征。将所制备的AlPW/SiO2用于催化苊与苯甲酸的Friedel-Crafts酰基化反应,在温和条件下合成了5-苯甲酰苊,并考察了AlPW/SiO2的催化性能。实验结果表明:当磷钨酸铝负载量为40%时,AlPW/SiO2达到最佳催化活性,目标产物5-苯甲酰苊在最佳反应条件下的收率和选择性分别可达56.9%和90.4%。5次重复实验结果显示,AlPW/SiO2催化剂重复使用效果良好,是一种高效、绿色环保、低成本的Friedel-Crafts酰基化反应新型催化剂。