土壤中痕量六溴环十二烷的超高效液相色谱／质谱联用分析

报道了土壤样品中痕量六溴环十二烷（HBCDs）的超高效液相气谱／质谱联用分析方法（UPLC／Ms）。结果表明，该方法在9min内即可完成α—HBCD、βHBCD和γ-HBCD3种同分异构体的分离，回收率为79．3％～109．9％，在2．5～150ng／mL范围内具有较好的线性，R^2为0．991～0．998；α—HBCD、β-HBCD、γ-HBCD的检出限分别为20pg、45pg和15pg。

锌试剂分光光度法测定头发中的微量锌

1 引言头发中微量锌的测定方法,较常用的有原子吸收法和双硫除分光光度法等．本文则应用锌试剂作显色剂的分光光度法来测定头发中的微量锌,

浙江省市级饮用水源地氨基甲酸酯农药的分析、污染特征及健康风险

超高效液相色谱/串联质谱方法分析水体中痕量氨基甲酸酯农药,在5min之内完成15种氨基甲酸酯农药的分析,回收率为80.4%—120.7%,相对标准偏差为0.7%—12.0%,检测限为0.005ng.l-1—0.2ng.l-1.在此基础上,全面分析了浙江省市级饮用水源地水体中氨基甲酸酯农药污染现状及健康风险,结果表明,涕灭威、灭多威、克百威检出率较高,浓度分别为0.86ng.l-1—29.0ng.l-1、<0.1ng.l-1—170ng.l-1、<0.01ng.l-1—14.0ng.l-1.河流型水源地水体中氨基甲酸酯农药污染比水库型水源地严重.饮用水源地氨基甲酸酯农药污染最大个人平均年风险为1.4×10-11a-1,涕灭威贡献率最高.

吹扫捕集/气相色谱/质谱法测定水体中54种常见挥发性有机物的研究

运用吹扫捕集/气相色谱/质谱(P&T/GC/MS)法对水体中54种常见的挥发性有机物(VOCs)进行了测定。结果表明,VOCs的色谱分离情况较好,平均加标回收率为88.5%～117.0%,相对标准偏差为0.71%～8.50%,准确度和精密度均符合有关分析测试的要求;方法检出限为0.10～0.61μg/L,远低于《地表水环境质量标准》(GB3838—2002)、《生活饮用水卫生标准》(GB3838—2002)及国外相关标准的限值;54种VOCs的线性范围不同,低沸点的VOCs线性范围较宽,高沸点的VOCs的线性范围较窄,因此在分析VOCs样品配制标准工作曲线时,应注意不同沸点VOCs的线性范围。

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中重金属有效态浓度

采用电感耦合等离子体质谱(ICP/MS)法,结合内标技术,高效、快速地测定了土壤中Cu、Zn、Pb、Cd、Ni、Cr、Hg、As和Se9种元素的有效态浓度。Cu、Zn、Pb、Cd、Ni、Cr、Hg的有效态采用0.1mol/LNaNO3浸提,所得浸提液上机前预先稀释10倍;As和Se的有效态采用稀HCl浸提。结果表明,在测定所有空白、标准溶液及样品时均在线加入500μg/L45Sc/72Ge/209Bi内标溶液,有效地克服了基体效应、接口效应和仪器波动所产生的影响;0.15%(质量分数)NaCl-1.0%(体积分数)HCl作为Hg标准溶液固定液,可保证1μg/LHg标准溶液7d有效期;9种元素有效态的仪器检出限均在μg/L级以下,方法检出限<0.030mg/kg,平均加标回收率为81%～121%,相对标准偏差为0.02%～1.21%。

地表水中四乙基铅吹扫捕集-气相色谱/质谱分析方法研究及其应用

系统研究了地表水中四乙基铅的吹扫捕集-气相色谱/质谱分析方法,水样的加标回收率为82%～105%,最低检测限(3σ)及最低定量限(10σ)分别为0.015μg/L和0.05μg/L,0.1μg/L的水样重复进样(n=7)的相对标准偏差为5.4%。利用该方法对浙江省主要城市饮用水源地地表水中四乙基铅进行分析,检测结果均低于检出限。

应急监测中便携式顶空/GC-MS法测定水中VOCs的初步研究

通过对实验室加标水样和实际水样的测定,研究了便携式顶空/气相色谱-质谱法(GC-MS)与吹扫捕集/GC-MS法测定水中VOCs的性能比较,探讨了利用Loop环测定水中高浓度VOCs的准确度.结果表明:便携式顶空/GC-MS测定水中54种低浓度VOCs的检出限略高于吹扫捕集/GC-MS系统,准确度和精密度分别为67.4%～136%和9.08%～19.80%,均满足环境应急监测分析的要求;利用Loop环,便携式顶空/GC-MS可对水中高浓度级(mg/L)VOCs进行较为准确地测定,回收率为100%～149%;复杂的实际样品基本不干扰便携式顶空/GC-MS的测定,与吹扫捕集/GC-MS法相比,二者对实际水样的测定结果相对偏差小于20%;便携式顶空/GC-MS在水污染事故现场可得到基本准确的结果,可为事故后续处理提供有效的数据支持.

地表水中半挥发性有机物的固相萃取GC-MS方法研究

利用膜式固相萃取与气相色谱-质谱联用,尽可能多的涵盖了GB 3838—2002饮用地表水80项分析中各种不同性质的半挥发性有机物,建立了地表水中半挥发性有机物的检测方法。优化的固相萃取条件:选用8270专用盘,在中性条件(pH 6～7)下,二氯甲烷淋洗2次,丙酮淋洗1次。方法检出限为0.02～0.17μg/L,各物质回收率均在EPA8270方法中所推荐的回收率范围内。

高效液相色谱-柱前衍生法测定水中有机磷除草剂

建立了水样中痕量草甘膦、草铵膦和氨甲基磷酸的FMOC柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测分析方法。草甘膦,草铵膦和氨甲基磷酸的平均加标回收率分别为94.2%、90.8%、98.6%;相对标准偏差分别为4.8%、0.68%、2.8%;方法的定性下限和定量下限分别为0.05、0.04、0.009μg/L和0.16、0.12、0.03μg/L。水样放置两天后,水样中的草甘膦、草铵膦分别降解了17.8%和19.5%,而水样经过衍生后在5天内是稳定的。

杭州市交通干线空气中挥发性有机物研究

研究了杭州市四季交通干线空气中挥发性有机物分布和浓度特征,得出汽车尾气是市区交通干线空气中挥发性有机物的主要污染来源,且有机物浓度与交通干线繁忙程度成正比,杭州市交通干线空气中挥发性有机物污染以春季最为严重,秋季最轻。

地表水中氨基甲酸酯农药及代谢物的快速、灵敏分析方法研究

利用固相萃取一超高效液相色谱／串联质谱，建立水样中痕量氨基甲酸酯农药及代谢物的分析方法。该方法在5min之内完成15种目标物的分析；加标回收率为80．4％～120．7％，相对标准偏差为0．7％～12．0％；检测限为0．005～O．2ng／L；在0．002～0．2μg／ml浓度范围内具有很好的线性。该方法具有快速、灵敏的特点。

气质联用法测固定污染源中三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫

建立了固定污染源排气中三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的采样和气质联用分析方法,检出限分别为0.06、0.15、0.21、0.71 mg/m3,精密度在3.2%以下,相关系数大于0.999 6,并对浙江省内2家典型企业排放的温室气体进行了监测,实际样品监测结果表明,该方法能够满足废气中4种温室气体的监测要求。

地表水中烷基酚类化合物的超高效液相色谱／串联质谱分析方法

建立水体中痕量烷基酚的固相萃取-超高效液相色谱／串联质谱分析方法。结果表明，该方法可在6rain内完成烷基酚分析。4-tert-辛基酚、4-壬基酚及4-n-辛基酚的回收率分别为87．1％-103．5％、87．7％-93．5％、64．9％-88．6％；重复进样的变异系数分别为3．4％、2．8％、2．O％；检测限分别为0．1、0．05、0．05μg／L。

农村简易垃圾焚烧炉周边土壤二恶英分布研究

为了解农村简易生活垃圾焚烧炉排放废气中二恶英对周边地区的环境影响,对焚烧炉周边6个环境土壤及焚烧炉排放的飞灰和灰渣中二恶英的分布规律进行了研究.检测结果显示,焚烧炉周边环境土壤样品中二恶英国际毒性当量在2.29～9.45ng/kg(干基)之间,高于背景值(0.537I-TEQng/kg).而焚烧炉排放的飞灰及灰渣中二恶英国际毒性当量分别为3454和32.2ng/kg.利用主成分分析方法,发现环境土壤中的二恶英来源较为复杂,焚烧炉污染物排放不是土壤中二恶英的唯一来源.

固相微萃取气质联用法测定地表水中四乙基铅

本研究优化了地表水中四乙基铅的固相微萃取(SPME)气质联用法,在30℃顶空萃取温度、100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取头等SPME条件下,提高了方法的检出限,缩短了前处理时间。在3min萃取时间内,四乙基铅的检出限可达1.24ng/L,精密度在3.4%以下。实际地表水样品加标回收率在84.2%～98.8%之间,废水样品加标回收率在66.0%～102%之间。该方法操作简便、环境友好,能满足集中式生活饮用水源地水质监测的要求,也可用于部分废水样品的测定。

超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中烷基酚

A quick and sensitive analytical method for alkylphenols in soil was determined using accelerate solvent extraction and UPLC-MS/MS.It was determined that,analysis of one sample needed only 6 min.Recoveries of 4-tert-octylphenol,4-nonylphenol,4-octylphenol were 82.8%-104%,79.3%-98.4%,92.9%-109%,respectively,at the same time,the detection limit and area RSD were 0.001-0.005 mg/kg,2.0%-3.4%.

异丙醇增感电感耦合等离子体质谱法直接测定土壤和沉积物中硒

提出了沸水浴混合酸法消解,以异丙醇为增感剂,电感耦合等离子体质谱直接测定土壤和沉积物中硒的方法。实验表明2mol/L硝酸-4mol/L盐酸混酸能有效溶出土壤和沉积物中各种形态的硒。相对于1%硝酸基体,4%(V/V)异丙醇基体中硒的ICP-MS响应值提高了12.1倍;而且4%(V/V)异丙醇基体可有效抑制硒的质谱干扰。ICP发射功率和雾化气流速是影响异丙醇在ICP-MS测定过程增敏效应的主要因素。以78硒为测定同位素,方法检出限为0.005mg/kg,实际样品测定精密度均小于5%。用于测定土壤和沉积物国家标准样品并对其消解液进行加标回收实验,结果令人满意。

气相色谱法测定水中吡虫啉和氟虫腈

采用液液萃取、气相色谱氮磷检测器同时测定水中吡虫啉和氟虫腈,以二氯甲烷为提取溶剂,考察了提取酸碱条件的影响。吡虫啉和氟虫腈分别在1.00 mg/L～20.0 mg/L和0.500 mg/L～10.0 mg/L范围内线性良好,检出限分别为0.018 mg/L和0.004 mg/L(按取样体积200 mL,定容体积5 mL计),标准溶液平行测定的RSD分别为12.2%和5.6%,基体加标回收率分别为79.6%～90.1%和98.5%～104%。

水中致癌芳香胺的固相萃取-气质分析方法研究

采用固相萃取-气相色谱质谱法分析了水中24种致癌芳香胺的含量，结果表明，该方法的检出限低于0．36μg／L。固相萃取的优化条件为：选用Envi—chromp固相萃取小柱，水样pH8～10，二氯甲烷洗脱2次。绝大多数芳香胺的空白水样加标回收率在88．8％～111．8％之间，标准偏差为6．8％～9．9％。对浙江省13个饮用水源地的地表水进行检测，均未检出24种致癌芳香胺。降解实验表明，大多数芳香胺化合物在水中能稳定存在14d以上。

地表水中氨基甲酸酯农药及代谢物多组分分析方法研究进展

N-methyl carbamate has been widely used in agriculture,and may be transformed into several metabolites,which can be more toxic and persistent than the parent.Thus carbamate residue in environment aroused a great deal public concern,especially in drinking water.In this paper,analytical methods for carbmate in water are reviewed,including pretreatment methods and instrument analysis methods,which is aimed to accelerate the proceeding of establishing Chinese standard method on carbamate in water and waste water.