蟾毒灵与脂膜相互作用的研究

应用13C -CP/MAS和DSC方法研究蟾毒灵与磷脂膜相互作用的热致相变特性及动力学特性。DSC曲线表明蟾毒灵使磷脂膜相变温度降低 ,吸热峰变宽。13C -CP/MAS谱表明磷脂膜的NMR信号峰化学位移随温度稍有变化 ,提示磷脂膜在液晶态脂肪烃链有不同程度的反 -旁式异构化。含蟾毒灵的EPC脂双层NMR谱 ,随温度升高有蟾毒灵信号峰出现 ,EPC脂双层分子内各部分的信号峰强度和峰形变化明显 ,说明脂双层分子内各部分的流动性有差异 ,有蟾毒灵插入EPC脂双层内。

中低阶煤热解过程中自由基的研究

尝试利用电子顺磁共振(EPR)法观察不同产地的中低阶煤在不同温度(350℃～600℃),不同停留时间(0min～30min)下煤热解过程中产生的自由基各参数的变化情况,研究中低阶煤热解过程中自由基的演变.结果表明,用EPR法研究煤热解机理快速直接;依据建立的标准曲线法测定煤热解过程中自由基的浓度更为准确;不同产地的中低阶煤热解过程其自由基的变化趋势基本一致,但其绝对值不同,胜利煤初始自由基浓度3.034 6×1018/g,温度为550℃,停留时间10min时达到最大值26.686 0×1018/g,新疆煤初始自由基浓度为15.283 0×1018/g,温度为600℃,停留时间10min时达到最大值57.537 0×1019/g;该方法为进一步探讨煤热解机理和提高轻质焦油产率的工艺提供理论依据.

神华煤直接液化循环油的分析表征

The recycled oil from coal liquefaction was separated into three fractions(saturates,aromatics and polar fraction) by liquid chromatograph according to group composition.Each fraction was analyzed qualitatively by 1H-NMR spectra,then the aromatic fraction was characterized using gas chromatograph/mass spectrometer(GC-MS).It shows that liquid chromatograph is well used to separate coal liquefaction oil with high repeatability and high recovery yield.Aromatic fraction with carbon number from C10 to C21 mainly includes dicyclic-,tricyclic-and tetracyclic-hydrogenation aromatic compounds such as tetrahydronaphthalene,hydrophenanthrene,hydropyrene and their alkyl substitution compounds and so on.

1,6-六亚甲基二异氰酸酯自聚产物的结构表征

用IR与NMR表征了用醋酸钾为催化剂时 1,6 六亚甲基二异氰酸酯 (HDI)自聚产物的结构 .结果表明 ,自聚主产物是三聚体异氰脲酸酯 ,主要含有三聚体异氰脲基、异氰酸根 ,同时含有由杂质带来的微量氨基甲酸酯、脲基甲酸酯基、取代脲基、缩二脲基 .一维核磁谱及二维化学位移相关谱分辨出 7种羰基 ,一种NCO基 ,确定了氮上 8种不同取代结构的分子链连接情况 .通过建立理论模型 ,定量地描述了自聚产物的结构 .

先锋褐煤在水热处理过程中的结构演绎

以先锋褐煤(XF)为原料,在高压反应釜中考察了水热处理过程中褐煤的结构变化,通过13C固体核磁共振(NM R)和傅里叶变换红外光谱进行了分析表征。结果表明,在低于240℃的水热处理条件下,煤有机分子结构中的弱化学键有一定断裂,含氧官能团逐步减少;水中氢以离子形态迁移至褐煤中,处理后褐煤结构中甲基比例先增加后减少,次甲基比例由原煤的4.80%增加至XF-240的13.16%;释放的气体中主要是CO_2,烃类气体组分随处理温度的升高略有增加。当水热处理温度高于240℃时,褐煤中部分共价键开始断裂,释放的烃类气体(C1-4)由240℃时的2.13%增加至300℃时的8.59%,脂肪碳比例由XF-240的44.83%降低至XF-300的39.49%,与氧连接的碳比例由XF-240的12.57%降低至XF-300的1.49%。水热处理对褐煤的脱氧提质效果显著,300℃时氧含量降低约30%,芳香碳比例增加至60.50%,比原煤提高19%。

超声波萃取—GC/MS法测定橡胶轮胎中的多环芳烃

建立了超声波萃取—气相色谱/质谱(GC/MS)联用测定轮胎制品中多环芳烃(PAHs)的分析方法。优化了超声波萃取条件,采用MS的选择离子检测方式对PAHs进行定性定量分析。结果表明,16种PAHs的平均加标回收率为75.4%～88.0%,相对标准偏差(n=5)为0.66%～11.90%,方法检出限在1.0～4.0ng/mL。

煤液化油模型分子结构的研究

对神华煤在连续液化装置的加氢液化油（试样1^#）和实验室获得的液化油（试样2^#）进行了模型分子结构的研究。通过元素分析、平均相对分子质量的测定、核磁共振谱图和傅里叶变换红外光谱的分析，得到了两种液化油的平均分子结构式和相关的结构参数，并利用这些参数推测了模型分子的结构。实验结果表明，试样1^#和试样2^#的平均相对分子质量分别为228，299；平均分子式分别为C17H23N0.1S0.006O0.02和C23H21N0.02S0.002O0.1试样1^#的模型分子结构以含一个芳香环的部分氢化芳烃为主体；试样2^#主要以含3～4个芳香环的缩合芳烃为结构单元；两种试样芳香环上均存在取代基，但取代基的碳数不一样，且存在少量氮和氧形成杂环。

1^H NMR和GC-MS法分析表征煤液化油

采用经典柱色谱法对煤液化循环油和“加氢”后的循环油进行族组成分离，将其分离成饱和烃、芳香烃和极性物3个组分，并用核磁共振波谱仪对各个组分进行定性分析，同时用气质联用分析方法初步确定了饱和烃和芳香烃两个馏分的主要物质组成。结果表明：循环油饱和烃部分主要由C2-C2直链烷烃组成，芳香烃部分主要组成是烷基取代的氢化单环芳烃及少量的多环芳烃。而循环油经420℃“加氢”后饱和烃部分除了含C12～C27的直链烷烃，还有一些直链烷烃的异构体和环烷烃，芳香烃部分主要是双环、三环、四环芳烃，单环芳烃则完全消失。

三元乙丙橡胶的^(13)C-NMR定量分析

用 13C核磁共振波谱法对三元乙丙橡胶进行了研究 ,通过图谱中各个峰的积分值 ,并用特定的计算公式测定了三元乙丙橡胶中乙烯及第三单体乙叉降冰片烯的含量 ,为红外光谱批量的定量分析建立了基准化的标定。

两种西部煤的化学结构及加氢液化性能

为探究西部煤的加氢液化反应性能,对新疆淖毛湖煤和内蒙古不连沟煤在间歇高压反应釜中进行了加氢液化实验,借助固体13 C-NMR和FTIR分析手段,对比研究了不同类型碳和官能团在两种煤及反应中间产物沥青质(PAA)中的分布.结果发现:淖毛湖煤的转化率和油产率分别为96.33%和47.86%,明显高于不连沟煤的转化率(76.18%)和油产率(23.44%).煤中脂肪碳和芳香碳所占比例是造成加氢液化反应转化率差异的主要因素,脂肪类和芳香类官能团的含量与反应性的关系分别呈正相关和负相关;液化油产率与原料煤中亚甲基碳和次甲基碳含量有关;与原煤相比,沥青质中的脂肪碳比例减少而芳香碳比例增加,说明脂肪碳是加氢过程中发生裂解加氢的主要活性结构.

水热处理对褐煤提质及其热解产物分布的影响

为了提高褐煤利用效率,强化水处理技术对褐煤提质的影响,采用高压反应釜对褐煤进行水热处理,考察了水热处理条件对煤低温热解产物分布的影响。结果表明,处理后煤样的碳、氢含量增加,氧含量降低,水热处理对煤样有脱氧提质作用。处理温度为260℃时,热解焦油产率相对提高19%,热解水产率降低了20%。通过固体核磁共振（NMR）分析可知,水热处理温度在180~260℃条件下,煤中分子有机结构中的弱化学键有一定断裂,含氧官能团逐步减少,热解水产率降低;芳香碳含量基本不变,芳香侧链增加,热解时容易断裂形成焦油,达到提高煤焦油产率之目的。但水热处理温度过高时,其热解焦油产率下降。

ICP-AES卡尔曼滤波同时测定铁基体中26种痕量元素

本文利用电感耦合等离子体原子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）多色仪的扫描功能，用Ｃ语言编制了Ｋａｌｍａｎ滤波程序软件包。用该软件包对铁基体中２６种痕量元素进行了回收率试验，并对标准碳素钢样中１３种痕量元素进行了测定，结果表明Ｋａｌｍａｎ滤波完全适用于复杂谱线基体中的多种元素同时分析。

蟾毒灵对脂质体双分子层结构的影响:^(31)PNMR研究

应用31 PNMR方法研究了蟾毒灵 (BF)对脂质体双分子层结构的影响 .研究结果表明对于未经超声波处理的卵磷脂 (PC) ,BF对磷脂双分子层膜具有稳定作用 .另一方面 ,当PC经过超声波处理后 ,首次观测到纯PC的双分子层膜转变为胶束或微胞 ,后者的比例随着超声波处理的时间的增加而增加 ;而BF的存在可加速PC由双分子层结构向胶束相的转变 .

新型萘酰亚胺衍生物的^(13)CNMR研究

报道了四种新的萘酰亚胺衍生物的1 3CNMR谱 .应用1 H、1 3C、DEPT、HMQC、HMBC等谱确定了这四种化合物的分子结构 ,并对全部谱峰进行了归属 ,探讨了分子结构对1

水热处理对褐煤热解焦油自由基的影响

采用高压反应釜对内蒙古褐煤(IML)进行了不同温度的水热处理,并利用电子顺磁共振(EPR)波谱仪考察了水热处理对褐煤热解焦油中自由基的影响.结果表明,经过水热处理后,煤热解焦油中自由基的含量明显降低,在处理温度为260℃时达到最小值,自由基含量降低了66.67%;随着处理温度的升高,焦油的g因子值不断减小,峰宽增加,但在300℃时峰宽低于原煤焦油的峰宽.结合气相色谱质谱联用仪(GC-MS)对焦油的组分进行了测定,结果显示,经过水热处理后,焦油中酚类物质减少,单环芳烃的质量分数由15.10%上升至18.24%,多环芳烃的质量分数由12.79%上升至13.95%.通过在一定的保存时间内(40d)持续对焦油中自由基含量的分析,发现经过水热处理后的热解焦油中,自由基的含量在保存过程中增加的趋势较原煤焦油缓慢,并且更早趋于稳定.

在反转恢复测试中磁化矢量的演化特征:辐射阻尼效应

在强辐射阻尼存在下 ,水样 ( 90 %H2 OinD2 O)的反转恢复实验表明 :当两脉冲的相位相差 1 80°且反转脉冲角 <1 80°时 ,或两脉冲相位一致但反转脉冲角 >1 80°时 ,在检测期观测到的信号强度将不发生从负极大值到正极大值的突变 ;在同样的条件下 ,如果存在频率偏置 ,信号强度存在波动 ,即beating效应 .只有当两脉冲的相位一致而反转脉冲角 <1 80°时 ,或两脉冲的相位相差 1 80°但反转脉冲角 >1 80°时 ,在检测期信号强度才发生突变 ,即jumping效应 .这些现象都可通过辐射阻尼理论予以合理地解释 .另外 ,在检测期当磁化矢量运动到 z轴附近 (对应于τ=Trdln{tan[(π±δ) /2 ]}) ,信号强度与理论预计的偏差实际上与T1

含氟内酯的核磁共振结构分析

利用核磁共振中 1H、13C和 19F谱以及二维技术对含氟内酯的结构及空间构型进行了研究,并对全部谱峰进行了归属,为含氟内酯合成反应的顺利进行提供了理论依据。

链霉菌种间融合重组子产生的抗生素的分离和化学结构的确认

从金色链霉菌和林可链霉菌的原生质体融合重组子产生的代谢物中，分离到１个抗菌组份。其薄层层析的Ｒｆ值，碳、氢、氮、氯及硫元素含量，红外吸收光谱和核磁共振谱的信号分析，证实其化学结构与半合成抗生素克林霉素同质。

甲苯二异氰酸酯生成过程中间副产物结构的确定

在重要有机化工原料甲苯二异氰酸酯的生产过程中经常会产生一些非目标中间体 ,严重地影响反应进程 .确定这些中间副产物的结构对研究反应机理、改进反应条件具有极其重要的意义 .采用核磁共振一维及二维HM BC技术确定了该反应中的副产物结构 。

外源DNA导入番茄方法的研究

本文研究了外源DNA导入番茄的方法,研究结果表明采用子房注射法导入外源DNA比花粉管 通道导入法更简便宜行。