四氯化硅气相水解制备超细白炭黑工艺的研究

本文以四氯化硅为原料,采用气相水解法制备超细白炭黑新工艺。探讨了四氯化硅通气速率、硅酸钠含量及反应温度等因素对产物理化性能的影响。结果表明,较优工艺条件为四氯化硅通气速率150 mL/min,硅酸钠含量13%,反应温度70℃。该工艺条件下所得产物为无定形结构超细白炭黑,其吸油值2.57 mL/g,比表面积115.49m2/g,二氧化硅含量(干基)99.06%,表观密度0.11 g/mL,粒径(d50)6.5μm。

正交法优化沉淀法制备超细磷酸铁工艺

以六水氯化铁和磷酸为原料制备超细磷酸铁,采用正交法优化最佳工艺条件为：反应温度85℃,磷铁摩尔投料比为1.5∶1,表面活性剂CTAB用量为铁盐质量的1%,原料液滴加时间30 min,抽滤后的湿凝胶采用喷雾干燥,二水磷酸铁的脱水煅烧温度为400℃。在此条件下实验得到的样品为纳米片状磷酸铁,片状厚度达70～100 nm,属斜方晶系。所制备的磷酸铁锂正极材料有较好的电性能。

真空法制备氟化氢铵的工艺研究

研究以氟硅酸氨化制备白炭黑得到的氟化铵溶液为原料,经酸化、真空浓缩、冷却结晶、固液分离、真空干燥等工艺过程制备氟化氢铵。通过考察浓缩温度、体系中水蒸发量、结晶温度等因素对氟化氢铵纯度的影响,得到最佳工艺条件:浓缩温度为75℃,体系中水蒸发量为70%,结晶温度为25℃,此条件下得到的氟化氢铵纯度为98.7%,为斜方晶型。产品经检测符合HG/T3586-1999优等品要求。

响应面法探讨氟硅酸制备超细白炭黑工艺对DBP值的影响

研究以氟硅酸和氨水为原料制备超细白炭黑,采用响应面优化工艺并建立数学模型,探讨氨水的滴加速率、底液量与总氨水体积比、氟硅酸与氨水滴加体积比和反应温度各因素之间相互作用对白炭黑DBP值的影响。确定最佳工艺条件:氨水的滴加速率为3.1 mL/min,底液量与总氨水体积比0.61,氟硅酸与氨水滴加体积比1∶5.75,反应温度75℃,该条件下制得的白炭黑DBP值为3.1300,与预测值3.1276仅有0.0024的误差,证明模型具有较好的拟合度,能够真实地反映各实验因素对DBP值的影响。

硅晶片抛光用高纯度大粒径硅溶胶的研究

本文采用硅粉水解-胶粒整理法制备硅晶片抛光所用硅溶胶,考察了单质硅粉的加入量、反应时间、反应温度、硅溶胶底液浓度、催化剂种类及用量对硅溶胶胶粒平均粒径增长的影响,得到最佳工艺条件:单质硅粉的最佳加入量为25 g、反应时间7 h、反应温度80℃、硅溶胶底液的质量浓度为8%、选稀氨水为催化剂、用量为12 mL,在此条件下可制备得到平均粒径为20 nm的硅溶胶产品。经过多次粒子生长可以制备得到适用于硅晶片抛光产业的高纯度大粒径硅溶胶。

磷酸锰制备新工艺及其电化学性能探讨

以硫酸锰和磷酸为原料制备超细磷酸锰,采用正交法优化的最佳工艺条件为:反应温度80℃,表面活性剂的用量为原料锰盐质量的1.0%,磷锰投料比为1.5∶1.0(物质的量比),pH值为8.0。在此条件下得到的样品为片状磷酸锰,粒径分布均匀,平均粒径为815nm,所制备的LiMnPO4/C复合材料有较好的电学性能。

化工工艺安全性的策略探究

科技的高速发展,大量的自动化生产设施被广泛应用,现代化、规范化的生产管理逐步展现。在化工生产期间,安全管理工作所发挥的作用不容忽视,想要将安全隐患得以彻底的有效解决,有必要采取相应的措施,编制安全生产标准及预案,确保日常生产环节的有效实施。化学品生产与我国国民经济的发展密切相关,化学品生产的安全是我国稳定健康发展的主要基础条件。在化工生产实施作业当中,要保证生产过程设计和生产设施控制的科学合理性,如果安全设计中的危险识别和控制工作做到位,会在很大程度上保证生产的安全。

碳酸锰制备新工艺及其电化学性能探讨

研究以硫酸锰和碳酸氢铵为原料制备超细碳酸锰,采用正交法优化最佳工艺条件为:表面活性剂的用量为Mn2+摩尔数的0.046,碳酸氢铵浓度为1.0 mol/L,硫酸锰的浓度为1.1 mol/L,反应温度60℃,反应时间40 min,碳锰比R(CO2-3∶Mn2+)=1.6∶1.0,V(C2H6O)/V(H2O)=1.0∶1.0,pH值为7.0。在此条件下得到的样品为球形碳酸锰,粒径分布均匀,平均粒径为582 nm,属亚微米级,所制备的锰酸锂纽扣电池有较好的电性能。

超细磷酸铁的制备及其电化学性能研究

对传统的均相沉淀法进行合理改进,以FeSO4·H2O为铁源,H3PO4为磷源,引入乙醇-水体系,制备Fe PO4。根据前期单因素实验结果,对影响较大的工艺条件进行正交实验设计和分析,最终确定制备Fe PO4的最佳工艺条件。用自制超细磷酸铁加碳采用高温固相碳热还原法制备超细LiFePO4/C复合材料,采用扫描电子显微镜法(SEM)、X射线衍射光谱法(XRD)、比表面积、振实密度和粒度分布等手段进行表征,并进行电化学性能测试。结果表明样品是性能良好的锂电池正极材料。

巯基改性硅胶吸附汞性能的研究

探讨制备活性硅胶,并与氯丙基三氯硅烷改性得氯丙基三氯硅烷改性硅胶(CP-硅胶),后再用硫氢化钠进行巯基化得到巯基改性硅胶(SH-硅胶)。实验发现CP-硅胶、SH-硅胶总有机碳含量分别为8.98%(wt,质量分数,下同)、7.03%,SH-硅胶含硫量为4.99%,巯基转化率约80%。由SH-硅胶对硝酸汞(Hg^(2+))吸附实验发现,SH-硅胶吸附平衡需12h,对Hg^(2+)的去除率达到95%以上,饱和吸附量为230mg/g。吸附平衡时间随Hg^(2+)浓度增大而变长,溶液pH值越高(pH≤7),对Hg^(2+)去除率愈高。

高吸附活性二氧化硅的制备

以水玻璃和硫酸为原料,采用分步加酸工艺制备高吸附活性硅胶,通过单因素实验和正交实验,得最佳工艺条件:硅酸钠质量分数为11%,快速加入的硫酸与总硫酸质量比为0.3,硫酸浓度为6.5 mol·L-1,反应温度为70℃,反应终点p H=3,静置熟化24 h,600℃下煅烧。在上述最佳工艺条件下制备得到的硅胶DBP值为3.75 m L·g-1,红外光谱分析具有明显的硅胶特征,XRD分析为非晶结构,粒径(d50)为218 nm,比表面积为377.54 m2·g-1。

SnO2-Fe2O3复合材料应用于碳纳米管集流体对锂离子电池性能的影响

水热合成法制备纳米SnO2-Fe2O3复合材料,以SnO2-Fe2O3为活性物质,多壁碳纳米管(MWCNTs)导电纸代替传统铜箔作为负极集流体制作锂离子电池。采用XRD、SEM进行表征,结果显示,SnO2-Fe2O3均匀嵌入到MWCNTs构建的三维导电网络的空隙中。电化学测试结果表明,SnO2-Fe2O3/MWCNTs导电纸作为负极电极能够显著提高锂离子电池的循坏和倍率性能。在100mA/g电流密度下循环30次,SnO2-Fe2O3/MWCNTs导电纸电池比容量达到1 088mA·h/g,而在200mA/g电流密度下循环200次后,SnO2-Fe2O3/MWCNTs导电纸比容量能稳定保持在898mA·h/g,表现出良好的循环性能,逐渐增大充放电电流,电池的比容量有所下降但其库伦效率仍然保持在96%以上,而在高倍率(1 600mA/g)下进行充放电时,SnO2-Fe2O3/MWCNTs导电纸比容量仍然能够保持在547mA·h/g,之后再将电流密度降到100mA/g,比容量重新回到1 000 mA·h/g,SnO2-Fe2O3/MWCNTs导电纸表现出十分优异的电化学性能。