新一代高精度高灵敏度的表面热电离质谱仪(Triton TI)的Nd同位素测定

利用在南京大学成矿作用研究国家重点实验室建立的新一代高精度高灵敏度的表面热电离质谱仪 (TritonTI) ,可以实现比以往更高精度的Nd同位素测定。 3个国际溶液标样的反复测定结果NdLaJolla :14 3 Nd/ 14 4 Nd为 0 .5 1184 2± 4 ;NdJN di 1:14 3 Nd/ 14 4 Nd为 0 .5 12 10 4± 6 ;NdJMC :14 3 Nd/ 14 4 Nd为 0 .5 115 87± 10。 1个国际岩石标样的测试结果BCR 2 :14 3 Nd/ 14 4 Nd为 0 5 12 6 2 4± 3。上述测试结果与国际上很多实验室的测试结果一致 ,但测试精度优于以往。综合分析表明 ,利用这一最新型号的表面热电离质谱仪 (TritonTI) ,可以实现高精度的Nd同位素组成测试 ,测试精度一般优于 5× 10 -6。

利用DCTA和HIBA快速有效分离Rb-Sr、Sm-Nd的方法

介绍了一种新的Rb_Sr、Sm_Nd化学分离方法,以用于地质样品的同位素测试.方法选用AG50W×8阳离子交换树脂,并先后采用不同的淋洗剂进行分离提纯.首先用常规方法使用盐酸作为淋洗剂将Rb_Sr和REE分开并与其它大部分元素分离,然后使用DCTA和嘧啶的混合溶液(D.P.E.)作为淋洗剂分离Rb和Sr,使用HIBA作为淋洗剂在很小体积(0.6mL)的阳离子交换树脂中分离Sm和Nd.使用这样的分离方法可以有效的将一些干扰离子(如Mg、Ca、Ba)和Sr分离,同时使用该分离方法可以提高分离效率,缩短分离时间,减少试剂用量,降低实验过程空白.用该方法分离国际玄武岩标样BCR_2后的Sr同位素测试结果(87Sr/86Sr=0.705018±3)和Nd同位素测试结果(143Nd/144Nd=0.512616±9)与已经报道的测试结果基本一致,说明本次研究采用的新分离方法效果良好.

利用DCTA和HIBA快速有效分离Rb-Sr、Sm-Nd

Rb-Sr和Sm-Nd的有效分离是精确测定这些同位素的关键。传统的分离方法以盐酸为介质，虽然能够有效地分离这些元素，但是需要耗用大量的酸，并且无法将Sr和Ca、Mg等元素分离，对于Sm、Nd含量低的样品，回收率较低。后来有一些实验室建立了用混合的有机酸（如甲酸、乙酸、DCTA、EDTA等）来分离Sr的方法，大大减少了分离时间，减少了试剂用量，从而降低了过程空白并能够将Ca和Mg与Sr分离。本实验室在此基础上建立了一种新的Rb-Sr、Sm-Nd化学分离方法，以用于地质样品的同位素测试。该方法选用AG50W×8阳离子交换树脂，并先后采用不同的淋洗剂进行分离提纯。首先用常规方法使用盐酸作为淋洗剂将Rb-Sr和REE分开并与其他大部分元素分离，然后使用DCTA和嘧啶的混合溶液（D．P．E．）作为淋洗剂分离Rb和Sr，使用HIBA作为淋洗剂在很小体积（0．6mL）的阳离子交换树脂中分离Sm和Nd。使用这样的分离方法可以有效地将一些干扰离子（如Mg、Ca、Ba）和Sr分离，同时使用该分离方法可以提高分离效率，缩短分离时间，减少试剂用量，降低实验过程空白。用该方法分离国际玄武岩标样BCR-2后的Sr同位素测试结果（^87Sr／^86Sr=0．705018±3）与Brian等测定的0．705024±5基本一致，Nd同位素测试结果（^143Nd/^144Nd=0．512616±9）与本实验室以前使用HCl介质分离测定的0．512624±3基本一致，与其他研究者最近报道的BCR-1的0．512644±11和0．512650也基本一致。说明本次研究采用的新分离方法效果良好。

地幔流体与铀成矿作用:以下庄矿田仙石铀矿床为例

仙石大型铀矿床位于粤北贵东复式岩体东部,矿区内NWW和NNE向基性岩脉十分发育。矿床位于NNE向硅化带和NWW向基性岩脉(辉绿岩)交接部位,矿体严格赋存于基性岩脉内部或其边缘。金属矿物以沥青铀矿和黄铁矿为主,脉石矿物以方解石和(微晶)石英为主,蚀变作用发育,主要类型包括碱交代、硅化和赤铁矿化。沥青铀矿U-Pb年龄测定结果表明,矿床中存在81Ma(主要)和125Ma(次要)两期铀矿化。H、O同位素研究表明,矿前期和成矿期成矿流体的δ18OH2O=1.4‰～6.6‰,δDH2O=-65‰～-34‰,反映成矿流体主要由地幔流体组成。矿脉中方解石的δ13C=-8.5‰～-3.1‰,反映矿化剂∑CO2来自地幔。上述特征表明,地幔流体在仙石铀矿床的形成中具有十分重要的意义。

粤北笋洞花岗岩的形成时代、地球化学特征与成因

笋洞花岗岩体是粤北贵东复式花岗岩体的一个重要组成部分。锆石U-Pb年龄为189.1±0.7Ma,是燕山早期岩浆活动产物。该岩体的主要元素显示富硅、富碱、强过铝质和低 CaO/Na_2O比值等特征;微量元素方面,富集Rb,Th,U,Ce,Sm,Y,亏损 Ba,Sr,P,Ti;LREE轻微富集(LREE/HREE=6.6～8.8,(La/Yb)_N=6.44～10.74),Eu亏损明显(δEu=0.14～0.31);它具有低的ε_(Nd)(t)(-11.4～-9.3),高的δ^(18)O(10.2～12.7‰)、(^(87)Sr/^(86)Sr);(0.72949～0.74923)、^(206)Pb/^(204)Pb(18.180～18.488)、^(207)Pb/^(204)Pb(15.655～15.661)和古老的Nd模式年龄(1762～1933Ma)。上述这些特征表明,笋洞岩体属于典型的壳源型花岗岩,是在地壳伸展-减薄的构造背景下,通过以泥质成分为主的古-中元古代变质沉积岩部分熔融的方式形成。

岩石样品中微量元素的高分辨率等离子质谱分析

应用高分辨等离子质谱法测定岩石样品中33种微量元素的方法,测试结果准确可靠.25mg岩石样品在自制高压密闭溶样装置中,用1mL浓HF+0.5mL浓HNO3于190℃溶解,蒸干后用5mL30%(v/v)HNO3于140℃提取残渣,加入Rh做内标来扣除基体效应及仪器漂移带来的影响.该方法用于多个岩石标样33种微量元素的测定,分析结果与推荐值相比,误差均小于±10%.

粤北仙石铀矿床的铅、碳、硫同位素研究

仙石铀矿床位于粤北贵东复式花岗岩体东部,矿体赋存于NWW向辉绿岩与NEE向硅化带交接部位。矿床中黄铁矿以富集放射成因铀铅为特征,3组比值分别为(206Pb/204Pb)i=18.756～23.883,(207Pb/204Pb)i=15.676～15.932,(208Pb/204Pb)i=38.530～38.938,主要位于基底变质岩铅范围内;矿床中方解石δ13C值为-8.5‰～-3.1‰,相似于地幔值((-5±2)‰);黄铁矿δ34S值为-10.1‰～-8.3‰,它与花岗岩中黄铁矿δ34S值(-10.9‰～-7.1‰)相似,而与辉绿岩中黄铁矿δ34S值(-0.03‰～2.1‰)区别明显。上述同位素特征表明仙石铀矿床的成矿物质具多源特征。

钕同位素比值^(143)Nd/^(144)Nd标准溶液研制

钕同位素比值(^(143)Nd/^(144)Nd)是Sm-Nd同位素方法的关键量值,由于被测样品的^(143)Nd/^(144)Nd比值变化范围很小,所以对^(143)Nd/^(144)Nd比值测试的精准度要求很高(精度优于0.005%)。为了获得高精度和高准确度的测试数据,分析过程中所用Nd同位素标准物质起着重要作用。以往的Nd同位素标准物质都是氧化钕,经过近三十年有的已消耗殆尽。本文阐述了钕同位素比值^(143)Nd/^(144)Nd标准溶液的研制,经检验标准溶液的均匀性和稳定性良好,由11家实验室协同定值,采用MC-TIMS和MC-ICP-MS方法测定^(143)Nd/^(144)Nd,确定了Nd同位素标准溶液的特性值^(143)Nd/^(144)Nd=0.512438,不确定度为5×10-6。此标准溶液于2015年5月获得国家标准样品证书(批号为GSB 04-3258—2015),可被用于地质、资源、海洋、环境、考古等多种样品^(143)Nd/^(144)Nd比值测定时的仪器校准和分析过程的质量监控。

海洋沉积物中孔隙水的氯同位素测量方法研究

采用Ba型、H型和Cs型三步阳离子交换树脂法,对海洋沉积物中孔隙水的氯进行了分离和提纯。氯的回收率达99.6%,能满足氯同位素质谱测定的需要。氯同位素的测量采用基于Cs2Cl+离子的高精度正热电离质谱法,对ISL354NaCl标准物质的多次测量结果为37Cl/35Cl=0.319130±0.000029,对一个南海海底沉积物中孔隙水的多次测量结果为37Cl/35Cl=0.319144±0.000043,表明此方法的稳定性好,测量精度高,可用于海洋沉积物中孔隙水的氯同位素示踪研究。

硼硅酸盐矿物硼的化学分离纯化与同位素测定方法

采用碱熔法分解电气石样品,研究了3种不同纯化分离方法对硼回收和同位素测定的影响。实验表明:电气石中富含的Fe^(3+)和Al^(3+)对甲亚胺-H酸分光光度法测定硼含量有较大干扰,并在硼特效树脂交换分离中形成氢氧化物沉淀,阻塞交换柱;同时吸附溶液中硼元素造成回收率降低。本实验依次采用阴/阳离子混合树脂,硼特效树脂和阴/阳离子混合树脂三步离子交换进行电气石样品的纯化分离方法,实现了复杂基体中硼的完全回收(回收率99%)。在TIMS(Triton TI)采用H3和H4法拉第杯,并通过优化Zoom Optics参数(Focus Quad:15;Dispersion Quad:-85)实现静态双接收硼同位素组成测定。本方法对NIST SRM 951标准样品测定结果为^(11)B/^(10)B=4.05044±0.00012(2σ,n=8,1μg B),测定内外精度优于传统的动态峰跳扫。NIST SRM951测定结果为-0.3‰,表明预处理过程中无硼同位素分馏效应。天然样品硼同位素组成分别采用静态多接收PTIMS-Cs_2BO_2^+法和MC-ICP-MS测定,数据点基本分布在1:1线上,说明MC-ICP-MS测定结果与PTIMS方法结果相一致。

论风力发电监造项目的质量控制

本文主要介绍国网冀北电力有限公司物资分公司全资子公司—北京圣德信设备监理有限公司,在风电站的监造项目中的经验,为兄弟单位在进行"风光储"的监造项目时,提供参考。北京圣德信设备监理有限公司是国家电网下属企业中最早获得火电,水电,输变电监造甲级资质的单位,也是最早获得风电,光电监造资质的单位。是国家电网系统开展"风光储"监造最早,项目实施最多的单位。

冷渣器监理质量问题案例分析

目前,我国设备监理行业作为一个新兴的行业,发展还不成熟。许多项目业主缺乏对设备监理行业准确认知,对监理单位工作不给予积极主动的支持,甚至存在着设备质量由监理单位负责的错误观点。虽然,我们设备监理单位作为第三方,可以独立完成监理工作。但由于监理方和被监理方之间没有直接合同关系,出现质量问题后,监理方只有通过业主才能有效制约被监理方。所以,项目业主的支持对我们监理单位做好监理工作起着非常重要的作用。本案例主要讲述了某电厂冷渣器出现质量问题后,监理单位在业主不主动支持监理工作、对解决质量问题持消极态度的情况下处理问题的过程和方法。