人参总皂苷定性定量分析及其体内代谢研究

目的:利用RRLC-Q-TOF-MS法定性定量分析灌胃前后人参总皂苷在大鼠体内的变化规律。方法:采用Agilent SB-C18色谱柱;流动相为0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱;流速:0.3 mL/min;进样量:5μL;电喷雾负离子模式进行质谱检测。结果:灌胃给予大鼠人参总皂苷后,其粪便中可检测到Noto-R1、人参皂苷F1、F2、Rc、Rb1、Rb2、Rb3、Re、Rd、Rf、Rg2、Rg1、Rh1,尿液中仅能检测到Noto-R1、人参皂苷Rd、F2、F1、Rg1、Re、Rh1。结论:该方法专属性强,灵敏度高,能精确测定尿液和粪便中皂苷代谢产物含量随时间的变化规律,为人参总皂苷药效物质基础研究提供一定的依据。

人参花中人参皂苷Re和Rg1成分提取工艺优选

目的:通过正交试验设计方法优选人参花中人参皂苷Re和Rg1成分的提取工艺,为合理开发利用人参花提供科学依据。方法:采用RRLC-Q-TOF MS方法定量测定人参皂苷Re和Rg1的含量。以人参花中人参皂苷Re和Rg1含量为检测指标,以料液比、提取次数和提取时间为因素,采用L9(34)正交试验设计法优化人参花中人参皂苷Re和Rg1成分的提取工艺,从而确定人参花口服液的最佳提取工艺。结果:人参花水提液以人参皂苷Re和Rg1含量为指标测定,最佳提取工艺为料液比1∶12,提取次数为3次,提取时间为1h。结论:优选出的提取工艺稳定、合理,有效成分提取率高。

RRLC-Q-TOF-MS研究人参二醇型皂苷Rb1,Rb2和Rc的化学转化

将高分离快速液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF-MS)联用技术用于人参二醇型(PPD)皂苷Rb_1,Rb_2和Rc在酸性条件下的化学转化研究,并对人参炮制过程中人参二醇型皂苷Rb_1,Rb_2和Rc及其转化产物的相对含量进行了分析.利用RRLC-Q-TOF-MS联用和串联质谱(MS/MS)技术对化合物的保留时间、精确分子量及串联质谱碎片信息进行分析,以鉴定化合物的结构.研究结果表明,人参二醇型皂苷在酸性条件下的化学转化包括:取代糖基的水解反应、Δ20(21)或Δ20(22)位的脱水反应和C24,C25位的水合加成反应.在MS/MS分析中,质谱峰m/z 459,477和441分别为人参二醇苷元、C24,C25位水合人参二醇苷元和Δ20(21)或Δ20(22)位脱水人参二醇型苷元的特征离子,这为人参二醇型皂苷及其转化产物的结构鉴定提供了依据,并以此总结了人参二醇型皂苷的化学转化途径.还利用所建立的方法研究了生晒参和红参(100和120℃)中PPD人参皂苷在炮制过程中的变化.

UHPLC⁃MS/MS法对人参和枸杞配伍中皂苷类成分定性和定量分析

目的通过UHPLC-MS/MS法对人参和枸杞配伍中人参皂苷成分进行定性和定量分析。方法分析采用C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm);柱温35℃;流动相0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min。采用电喷雾离子源(ESI),喷雾电压3.0 kV,透镜电压100 V;毛细管电压32 V;负离子模式,质量扫描范围m/z 100~2200;鞘气体积流量30.0 L/min;辅助气体积流量10.0 L/min;毛细管温度320℃。结果共鉴定了20种人参皂苷,测定了10种人参皂苷含量,并比较了人参和枸杞不同煎煮方式对其含量的影响。结论本实验建立了一种稳定快速的人参皂苷类成分的定性和定量分析方法,可为人参配伍质量控制以及人参皂苷类成分经济价值的开发提供数据支持。

液相色谱-四级杆-飞行时间质谱检测人参奶粉中的皂苷类成分

人参山羊奶粉是一种由人参超微粉与奶粉混合而成的乳制品,生产过程中常需要精确控制其中的皂苷成分。本文建立了一种人参奶粉中皂苷类成分的提取分离方法,并结合液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)技术对其中的皂苷单体成分进行了鉴定和定量分析。该提取方法回收率(101.1%~105.3%)和精密度(1.28%)高,稳定性好。通过二级质谱碎裂技术鉴定了奶粉中20种皂苷单体成分,并定量测定了Rg1,Re,Rb1,Rb2,Rc,Rd六种皂苷单体含量。干法制备的奶粉中总皂苷含量(3.44±0.51 mg/g)高于湿法制备获得的人参奶粉(2.38±0.14mg/g)。皂苷单体的测定结果与总皂苷一致,两种奶粉中皂苷单体的测定结果为:Rg1(11.22±3.1μg/g v.s. 8.03±2.9μg/g),Re (22.99±5.5μg/g v.s. 18.91±0.38μg/g),Rb1(7.43±0.41μg/g v.s. 4.83±0.14μg/g),Rb2(65.29±5.32μg/g v.s. 58.21±3.15μg/g),Rc(11.64±1.02μg/g v.s. 8.80±0.92μg/g),Rd(10.09±0.69μg/g v.s.7.81±0.52μg/g)。湿法制备得到的人参奶粉的均匀度较好,两种奶粉提取物中质谱检测未发现明显的皂苷降解峰。本方法可以为含有人参成分的食品分析检测和质量控制提供技术方案。

UPLC-MS法分析红参中人参皂苷及在2型糖尿病大鼠体内代谢研究

采用超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS)法结合串联质谱(MS/MS)碎片离子信息,对红参中的皂苷类成分进行定性、定量分析,并分析了灌胃红参总皂苷后大鼠粪便及血清中的人参皂苷随给药时间增加而发生的含量变化。选用Thermo Syncronis C18色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm),流动相A为0.1%甲酸水溶液,B为乙腈,流速0.2 mL/min,进样量5μL,二元线性梯度洗脱分离,电喷雾负离子模式检测,并进行方法学考察。结果表明,本方法可快速、准确检测到大鼠的粪便及血清中人参皂苷Noto-R_(1)、Rg_(1)、Re、Rf、Rg_(2)、Rh_(1)、Rb_(1)、Rc、Ro、Rb_(2)、Rb_(3)、Rd、Rg_(3)、Rk_(1),并分析随着干预时间的增加,大鼠粪便中人参皂苷代谢产物含量的变化规律,为人参皂苷药效物质基础研究提供了依据。