高效液相色谱法分析车用料挥发性醛酮类化合物

使用2,4-二硝基苯肼(DNPH)采样管,建立了一种高效液相色谱(HPLC)法分析车用料挥发性醛酮类化合物的方法。结果表明:经优化得到分离度最佳的HPLC分析条件为:选用Analytical C 18型色谱柱为分离柱,以乙腈和水为流动相,V(乙腈)/V(水)为70/30,柱温为45℃,流速为1.0 mL/min,进样量为25μL;一次进样能够使13种挥发性醛酮类物质有效分离,完成1个试样的检测时长约为25 min;对于中国石油兰州石化公司的车用料SP 179,在所得最佳HPLC分析条件下,13种醛酮类化合物的质量浓度在0.045~3.000 mg/L内各组分标准曲线的相关系数均等于1,具有良好的线性关系,且各组分的分离度均大于1.1;而且,当在DNPH管添加3个不同质量浓度为0.03,0.06,0.09 mg/L的13种醛酮的混合标准溶液标样后,车用料SP 179中的DNPH采样加标回收率为96.67%~104.44%,3次重复加标回收测定结果的相对标准偏差为0.92%~6.90%。该方法快捷、准确可靠,可适用于车用料中挥发性醛酮类化合物的检测分析。

HPWA-SBA-15催化合成ETBE

TEM,FTIR and XRD techniques are used to investigate the structure of HPWA-SBA-15.The results show that pores of HPWA-SBA-15 have regular two-dimensional hexagonal structure,and HPWA disperses well in the pore or pore wall of HPWA-SBA-15.NH3-TPD shows the HPWA-SBA-15 catalyst has acidic properties.ETBE is synthesized by the etherification reaction of alcohol and tert-butyl alcohol over several catalysts.Solid acid catalyst HPWA-SBA-15 is the appropriate catalyst which has the highest yield of ETBE than PW12/C and cation resin.The influences of reaction temperature,ratio of alcohol to tert-butyl alcohol are studied.At optimal operation condition, 30% HPWA on HPWA-SBA-15,reaction temperature 100℃,alcohol/tert-butyl alcohol molar ratio 2,the quality catalyst 0.9g and raw material 10g,the yield of ETBE is 59.55% and the selectivity is 90.2%.

磷钨酸改性SiO_2催化合成ETBE

以磷钨酸改性SiO2为催化剂,乙醇和叔丁醇为原料合成了乙基叔丁基醚(ETBE)。与未改性SiO2和国产强酸性阳离子树脂D005相比,磷钨酸改性SiO2的催化作用及磷钨酸对SiO2的改性作用显著。分别考察了反应温度、原料配比、反应时间、催化剂加入量等因素对醚化反应的影响。结果表明最佳操作条件为:反应时间为3．5 h、反应温度为120℃、原料质量为10 g时催化剂用量为0．7 g、n(乙醇)∶n(叔丁醇)=2∶1。最佳操作条件下的ETBE产率为53．74％,转化率为56．57％,选择性为95％。

考虑衰减滞后的边坡分层强度折减原理

边坡破坏是一个渐进的过程。降雨、冻融循环、长期蠕变等侵蚀条件具有从土体表面到内部的区域渐进性,边坡破坏过程同时也具有从局部应变发展至贯通的变形渐进性。本文提出将区域渐进性与变形渐进性相结合的分层折减原理。该原理引入时间场变量来量化处理侵蚀条件的渗透作用与强度衰减作用的速度关系,并提出衰减扩散比(ASR)与衰减滞后比(AHR)的概念。研究不同AHR条件下的塑性屈服区演化过程、位移特征和潜在滑裂面的位置。研究表明:最终滑裂带的形成是坡面局部失稳与坡体整体失稳共同作用的结果,由坡面局部失稳滑裂带和坡体整体失稳滑裂带以及双带裹挟的滑带土体构成。随着AHR的增加,坡面局部失稳作用对坡体整体失稳作用的竞争更大,滑裂带位置更靠近坡面。当AHR大于某一阈值时,出现双带破坏模式。

用胶液直接溴化制备溴化丁基橡胶及其结构与性能

通过直接溴化溶液法丁基橡胶(IIR)胶液制备了溴化IIR(BIIR),对其结构及性能进行了表征,并与国外淤浆法产品进行了比较。结果表明,与国外淤浆法IIR相比,溶液法IIR的相对分子质量较大,分布较窄,异戊二烯单元含量较高。与几种国外淤浆法产品相比,溶液法IIR直接溴化制备的BIIR的溴质量分数为2.21%,溴代仲位烯丙基所占比例最高;BIIR的玻璃化转变温度最低,耐寒性较好;生胶的门尼黏度略高,门尼焦烧最长,加工安全性最好。

溶液法丁基橡胶的溴化率及溴化丁基橡胶的力学性能

将溶液法丁基橡胶胶液直接溴化制备溴化丁基橡胶（BIIR）,考察了共溶剂、氧化剂、异丁烯残留量、体系水含量和脱酸剂等因素对BIIR溴含量、不饱和度和门尼黏度的影响,并对BIIR硫化胶的力学性能进行了对比评价。结果表明,制备高溴含量BIIR的最佳条件为：共溶剂CH2Cl2体积分数30%,[Na Cl O]/[Br2]3,异丁烯残留质量浓度小于0.05 g/L,体系含水质量分数0.25%~0.50%,脱酸剂环氧大豆油质量分数3.0%;在此条件下制备的BIIR含溴质量分数为（2.20±0.20）%,不饱和度为1.5%,门尼黏度为32±3;与国外同类产品相比,含溴质量分数为2.21%时的BIIR硫化胶的拉伸强度、扯断伸长率和邵尔A硬度较高,其他性能相当。

便携式无线心电监护终端的设计

针对健康与亚健康人群对远程心电动态监护的需求,提出了一种可用于远程健康监护的便携式无线心电监护终端。此监护终端采用TI公司的超低功耗16bit单片机作为系统核心,集成了模拟心电信号处理电路,外部Flash存储模块与蓝牙通讯模块。该监护终端可完成心电信号的采集与心率实时计算,可保存1小时的心电数据,并可实现经手机与远程监护中心的实时通讯,依据监护中心的控制选择性上传实时心电数据或心率数据。实验结果表明,该监护终端可实现连续24小时的动态心电监护。

溶液法丁基橡胶溴化反应的影响因素

采用溶液法制备溴化丁基橡胶,通过对溴的用量、溴化时间、停留时间以及搅拌方式和速率对溴化丁基橡胶结构与性能影响的研究,使溴的利用率达到了最大化,实现了对未溴化丁基橡胶、仲位烯丙基溴及伯位烯丙基溴结构的有效控制,在丁基橡胶胶液的质量分数为15%、液溴与双键的摩尔比为0.90/1.00、搅拌采用高速(541 s^(-1))20 s+中速(169 s^(-1))10 s+低速(122 s^(-1))60 s的方式、溴化反应时间不超过1.5 min以及停留时间控制在1.5 min之内的条件下,合成出了未溴化丁基橡胶、仲位烯丙基溴和伯位烯丙基溴摩尔分数分别为不大于20%、不小于60%和不大于20%,含溴摩尔分数大于1.8%且门尼黏度不低于35的溴化丁基橡胶。

氧化/水解稳定性优异的聚异丁烯基聚氨酯的合成与表征（英文）

设计合成了不同聚异丁烯含量的聚异丁烯基聚氨酯材料,并对其结构、力学性能、阻尼性能、热性能和微观形貌分别进行了傅里叶变换红外光谱、动态热机械、扫描电子显微镜和热重分析。结果表明,以聚异丁烯为软段的聚异丁烯基聚氨酯材料,在聚异丁烯质量分数为60%时具有最佳的力学性能和阻尼性能,最大阻尼因子可以达到0.83,且阻尼因子大于0.3的温域从-60℃到27℃。此外还研究了聚异丁烯基聚氨酯的耐氧化/水解稳定性,将聚异丁烯基聚氨酯浸泡在35%的硝酸溶液中18 h,定量分析浸泡前后其拉伸强度和拉伸模量的变化情况,结果表明聚异丁烯基聚氨酯材料具有优异的耐氧化/水解稳定性。

端羟基聚异丁烯液体橡胶的合成与表征(英文)

采用活性正离子聚合与硼氢化氧化的方法合成了端羟基聚异丁烯液体橡胶（HPIB），通过傅里叶变换红外光谱及核磁共振氢谱对HPIB的微观结构进行表征，在波数为3340cm。处出现1个很强的羟基吸收峰，在化学位移为3．62处出现与羟基相邻的亚甲基特征质子峰，说明聚合物中存在端羟基。

溶液法丁基橡胶硫化胶囊的研制

分别以淤浆法和溶液法丁基橡胶(ⅡR)制备全钢载重子午线轮胎硫化胶囊,并对其性能进行对比研究。结果表明:采用硫化胶囊标准配方,淤浆法ⅡR硫化胶的物理性能较好,溶液法ⅡR硫化胶的耐热老化性能较好且硫化时间较短;采用硫化胶囊生产配方,溶液法与淤浆法ⅡR硫化胶物理性能相差不大,溶液法ⅡR硫化胶的耐热老化性能较好。两种ⅡR硫化胶囊质量相当,均达到了工厂使用要求。

氢氟酸改性USY分子筛催化合成乙基叔丁基醚的研究

以氢氟酸改性USY为催化剂,乙醇和叔丁醇为原料,合成乙基叔丁基醚(ETBE)。与未改性USY和国产强酸性阳离子树脂D005相比,氢氟酸改性USY的催化作用显著。分别考察了催化剂负载量、反应温度和反应时间等因素对醚化反应的影响。最佳操作条件为:n(乙醇)∶n(叔丁醇)=2∶1,原料质量为10 g,催化剂用量为1 g,USY分子筛上氢氟酸负载量6%,反应温度120℃,反应时间3 h。最佳操作条件下乙基叔丁基醚的产率为52.46%,叔丁醇转化率为55.83%,选择性为95%。

导电涂料的研究进展

综述了导电涂料的主要特性和分类,重点介绍了本征型导电涂料、掺杂型导电涂料的研究,简介了导电涂料的应用情况,并指出了今后导电涂料的发展方向。

介孔分子筛SBA-15-HSO_3合成ETBE反应本征动力学研究

用水热法直接合成了含磺酸基的介孔分子筛SBA-15-HSO3。采用X射线衍射、N2吸附-脱附分析方法对试样进行了表征。表征结果显示,制得的SBA-15-HSO3具有高度有序的介孔二维六角结构,并且有较大的比表面积、孔容和孔径。以乙醇和叔丁醇为原料,SBA-15-HSO3为催化剂合成乙基叔丁基醚(ETBE),建立了反应动力学模型。反应过程在钢密封间歇反应釜中进行,且消除了内外扩散的影响。改变原料浓度和反应温度得到了醚化反应本征动力学实验数据。线性回归得动力学方程r=kC1A.5C-B0.5,求得频率因子为1.3×107h-1,活化能为52.86 kJ/mol。根据机理近似推导出的动力学方程r=k′C1A.5C-B0.5,频率因子为1.2×107h-1,活化能为52.56kJ/mol。因此,可近似认为表面反应是反应的速率控制步骤。

丁基橡胶不饱和度测定方法

归纳了测量丁基橡胶(IIR)不饱和度的方法,分别介绍了每种方法的工作原理,简单总结了各自的优缺点,为IIR的研发和生产中原料、中间体的控制分析和成品的规格分析提供指导。

影响溴化丁基橡胶微观结构的因素研究

溴化丁基橡胶存在3种微观结构,即未溴化丁基橡胶(结构1,微观结构质量分数≤20%),溴代仲位烯丙基结构(结构2,微观结构质量分数≥60%)和溴代伯位烯丙基结构(结构3,微观结构质量分数≤20%),3者均是影响溴化丁基橡胶性能的重要参数。考察了溴化反应后停留时间、中和后胶液在不同酸碱性条件下的停留时间以及添加剂对溴化丁基橡胶3种微观结构的影响。结果表明,溴化反应后的最佳停留时间为1.5min;当碱洗后pH为弱碱性时,停留时间对微观结构的影响不大。

超募资金带来了什么——基于辽宁省上市公司的分析

近几年在中国证券市场,上市公司超募问题逐渐成为关注的焦点。超募资金该如何使用?文章通过辽宁省上市公司超募资金的管理与使用状况进行考察,对超募资金投向与使用的情况进行分析并提出对策。

论依法治国的关键是依法行政

江泽民同志在党的十五大报告中指出:“维护宪法和法律的尊严,坚持法律面前人人平等,任何人,任何组织都没有超越法律的特权。一切政府机关都必须依法行政。”这就为我们各级政府机关指出了一个工作原则,即依法办事、依法行政。依法行政是我国行政管理法制化、现代化的必由之路,对我们国家各项工作的开展均有举足轻重的作用。本文从依法行政入手,对依法行政的相关问题作一些探讨。

社会主义市场经济呼唤社会主义法治

江泽民同志在党的第十五次全国代表大会的报告中明确指出:“我国经济体制改革的深入和社会主义现代化建设跨越世纪的发展,要求我们在坚持四项基本原则的前提下,继续推进政治体制改革,进一步扩大社会主义民主,健全社会主义法制,依法治国,建设社会主义法治国家。”这就为我国政治体制改革指出了一个明确的方向,也是我国社会主义理论上的一个重大突破。依法治国是我国社会主义市场经济健康发展的保证,是我国社会主义市场经济持续、快速、稳定发展的关键。那么,“依法治国”与我国正在建立的社会主义市场经济又有什么样的内在的必然的联系呢?这是一个很值得探讨的问题。

汽车轮胎气密层中溴化丁基橡胶的加工配方研究

采用合理设计配方中的硫化体系、补强体系、增塑体系和防老体系等,对进口溴化丁基橡胶的硫化加工配方开展优化研究,测试优化硫化加工配方条件下的力学性能,得到较好的溴化丁基橡胶硫化加工配方,并将优化后的配方用于自制溶液法溴化丁基橡胶,得到硫化胶的力学性能达到轮胎气密层的使用要求。