基于气相色谱指纹图谱结合多成分定量的养生酒质量评价分析

以劲牌养生酒为研究对象,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分析劲牌养生酒的挥发性物质,建立指纹图谱并进行相似度评价,进一步通过特征峰的相对浓度定量结果对该酒的质量稳定性进行评价。结果表明,在劲牌养生酒中共指认出22个特征峰,包括D-柠檬烯、辛酸乙酯、癸酸乙酯、己酸乙酯、可巴烯、Δ-杜松烯、α-依兰油烯、γ-松油烯等。通过建立该酒的指纹图谱结合多成分的定量分析方法可实现劲牌养生酒中间品质量稳定性评价及其他品类露酒的区分与鉴别,且评价结果与感官品评结果保持一致,具有快捷、稳定、准确度高等优点,为劲牌养生酒的质量控制提供了新方法。

基于感官和化学分析技术解析不同产区酱酒风味特征

联合采用感官分析、香气活性成分定性与定量技术,对茅台镇和神农架产区酱酒的香气感官特征及香气组分特征进行解析。感官分析表明茅台镇酱酒主要表现为曲香、粮香、酱香等香气特征,神农架酱酒则主要表现为甜香、酱香、青草香、酸香等香气特征。采用香气萃取物稀释分析技术从2个产区酱香型白酒中筛选出133种挥发性物质(香气稀释因子≥2);基于多组分的定量结果结合香气活度值(odor activity value,OAV)与偏最小二乘判别分析,从2个产区酱酒中共挖掘出65个重要香气化合物(OAV>1)以及32个差异性化合物[即变量权重重要性排序(variable importance for the projection,VIP)≥1];进一步明确了2个不同产区酱酒的香气感官特征与香气化合物之间的联系。结果表明,与茅台镇酱酒感官特征相关的重要香气化合物主要包括2,3,5-三甲基吡嗪、2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、2-乙基-5-甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2-甲基丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、γ-丁内酯、苯丙酸乙酯、异戊酸乙酯;与神农架酱酒感官特征相关的重要香气物质为甲硫醇、2,6-二乙基吡嗪、2-乙基-6-甲基吡嗪、3-甲硫基丙醛、香草醛、2,3-丁二酮、γ-壬内酯、3-羟基-2-丁酮、乙醛、乙缩醛、己醛、异戊醛。该研究通过剖析两类酱香型白酒的香气轮廓与风味特征,增进了对2个产区酱酒风味独特性的认识,为生产品质控制提供了参考和理论依据。

感官定量描述结合化学分析技术解析浓香型白酒窖泥臭味物质基础

窖泥臭味是浓香型白酒常见的异味,研究浓香型白酒窖泥臭味物质基础,对提高酒体品质具有重要意义。该研究联合使用感官分析技术和多种挥发性化合物检测技术对浓香型白酒中风味物质进行解析,进一步对30批正常和窖泥臭缺陷型浓香型原酒中135种风味物质准确定量,采用感官分析结合化学分析技术筛选出对浓香型白酒窖泥臭味具有重要作用的化合物,最终通过香气添加试验确认窖泥臭味物质基础。结果表明,芴、吲哚、3-甲基吲哚、4-甲基苯酚、丁酸、异丁酸、戊酸、庚酸、甲基(2-甲基-3-呋喃基)二硫、丁酸甲硫醇酯与浓香型白酒窖泥臭味密切相关,这些物质的含量对浓香型白酒的感官特征具有重要影响,含量过高会导致浓香型白酒出现窖泥臭味。

基于多元统计对比分析低度清香型酒基的处理方法

从降度用水、除浊过滤技术、特殊调味酒、新食品原料等方面共筛选出16种方法并应用在清香型酒基中。采用聚类分析和相关性分析对16个样品的气相值色谱-质谱指标变化率进行对比分析,确定有些方法对低度清香型酒基的风味影响基本相同;采用主成分分析对16个样品的感官评价、总酸变化率、总酯变化率3个因素建立综合评价模型,确定最好的方法是分别添加1%的竹叶酒、低聚果糖和酱酒。

女贞子总黄酮提取工艺的研究

[目的]优化女贞子(FRUCTUS LIGUSTRI LUCIDI)中总黄酮的提取工艺。[方法]在单因素试验基础上,采用L9(34)正交试验对乙醇回流法提取女贞子总黄酮的工艺进行优化。[结果]最佳提取工艺条件为:2.50 g干燥女贞子粉末,乙醇体积分数60%,料液比1∶50(M/V),提取温度85℃,提取时间2 h。在此最佳提取工艺条件下,总黄酮提取率较高,为6.215%。[结论]乙醇回流法提取女贞子总黄酮稳定可靠。

清香型白酒陶坛贮藏过程中挥发性物质变化分析

以陶藏过程的清香型白酒为研究对象,采用液-液微萃取、顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱对挥发性物质进行定量测定,结合感官与理化指标分析以及基于定量数据的主成分分析,分析陶藏过程中清香型白酒中挥发性物质的变化规律及陈酿效果。结果表明,随着陈酿时间的延长,有机酸含量上升,酯类含量多数降低,醛、酮、酚类也存在明显变化,醇类变化不明显;贮存5年后,清香型白酒呈现较为明显的陈香,挥发性物质的含量变化基本趋于稳定。该研究初步明确了陶藏对清香型白酒陈酿过程的影响,对清香型白酒陈酿工艺及产品开发具有一定的指导意义。

不同轮次酱香型白酒中吡嗪类化合物含量分析

本文建立了一种液液微萃取与气相色谱-氮磷检测器结合同时测定酱香型白酒中8种吡嗪类化合物(2-甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、2,6-二乙基吡嗪、2,3,5,6-四甲基吡嗪、2-乙酰基-3,5-二甲基吡嗪)的定量方法。方法学考察结果表明,8种吡嗪类化合物具有良好的线性关系,相关系数R^(2)范围在0.9975~0.9999之间,检出限为1.07~28.09μg/L,定量限为3.57~93.63μg/L;在3个不同质量浓度水平下的加标回收率在88.4%~108.4%之间,相对标准偏差(RSD)在2.13%~5.30%之间。该方法具有操作快速准确、重复稳定、准确度高的特点,适用于酱香型白酒中吡嗪类化合物的定量分析;研究发现不同轮次酒中吡嗪类化合物含量呈规律性变化,吡嗪类化合物含量在一、二轮次酒中较低,三轮次开始升高,在中间轮次(三、四、五、六轮次酒)中均维持较高含量。通过监控不同轮次酱香型白酒中吡嗪类化合物的含量,可实现工艺参数的监控与调控。

清香型白酒新酒和陈酒感官特征及香气物质的差异性分析

联合采用感官评价、香气物质定性与定量分析技术,解析清香型白酒的特征香气物质,明确新酒和陈酒在感官特征与香气物质上的差异性。采用香气萃取物稀释分析从清香型白酒中筛选出69种挥发性物质(香气稀释因子≥2);基于香气活度值,分别在新酒和陈酒中鉴定出40种和43种重要的风味物质,进一步通过香气重组实验,对新酒和陈酒中重要的香气化合物进行验证;最后通过风味物质热图分析,明确新酒和陈酒中差异性重要香气物质(P≤0.05),主要为γ-丁内酯、异戊酸乙酯、γ-壬内酯、异丁酸乙酯、异戊酸、1,1-二乙氧基乙烷、β-苯乙醇、2-戊基呋喃、乙醛、丁酸、己酸乙酯、苯甲醛、糠醛、香草醛、己醛、3-羟基-2-丁酮、2,3-丁二酮等。综合研究表明,相较于新酒,陈酒中的微量成分更为丰富,大部分的酯类、有机酸、醛酮类在陈酒中高于新酒,大部分的醇类,如正丙醇、异丁醇、异戊醇则在新酒中更高,这些是造成陈酒和新酒的感官特征具有显著差异的主要原因。

不同品种高粱小曲白酒感官表征及重要风味物质对比分析

高粱是小曲白酒主要的酿酒原料,不同的高粱品种对小曲白酒的酿酒酒质具有重要影响。为了明确不同品种高粱酿造的小曲白酒风味差异性,采用液液萃取和顶空固相微萃取法结合气相色谱-嗅闻-质谱联用技术对不同品种高粱小曲白酒样品中的挥发性成分进行检测分析。在粳高粱和糯高粱样品中共鉴定出香气稀释因子≥16的风味物质共57种,2种高粱中香气活度值≥1的风味物质分别为28和26种,基于2种小曲白酒香气物质定量结果建立的偏最小二乘判别分析模型(拟合参数为R^(2)_(Y)=0.992,Q^(2)=0.977)可以将粳高粱和糯高粱小曲白酒分成2类,并识别出己酸乙酯、异戊醇、丁酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸异戊酯、异戊醛、乙酸等26种主要的差异挥发性物质,糯高粱作为小曲白酒的酿造原料,在提高甜香、粮食香等风味特征上比粳高粱更具有优势。

基于气相色谱-嗅闻-质谱技术结合化学计量法分析小曲清香型白酒醛异味成分

醛异味是小曲清香型白酒常见的感官缺陷,严重影响其风味与品质。为明晰小曲清香型白酒醛异味物质,以更好地控制与提升其风味品质。采用液液萃取和顶空固相微萃取法结合气相色谱-嗅闻-质谱联用技术对小曲清香型白酒进行定性定量分析,进一步结合多元统计方法对醛异味样品和正常样品进行判别分析,明确两者间的显著性差异香气成分。结果表明,在醛异味样品和正常样品中共鉴定出香气强度>2的香气物质61种,基于二者的绝对含量建立的偏最小二乘判别分析模型(orthogonal partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA)拟合参数为R_(Y)^(2)=0.984,Q2=0.829,可有效区分醛异味和正常样品,并鉴定出香气活力值(odor activity value,OAV)≥1且变量重要性因子(variable importance in the projection,VIP)≥1的化合物共9种,为乙缩醛、乙醛、正丙醇、乙酸、丁酸、辛酸乙酯、异戊酸、异丁醛、丙酸。上述化合物的含量失调对小曲清香型白酒产生醛异味具有重要影响。

液液微萃取结合气相色谱-串联质谱测定饮料酒中挥发性酚类化合物

挥发性酚类化合物对饮料酒的风味具有重要影响,同时还具有一定的生理活性。将液液微萃取法与气相色谱-串联质谱联用技术相结合,建立饮料酒中挥发性酚类化合物的测定方法。将酒样稀释至体积分数为10%,再用乙酸乙酯对目标化合物进行萃取,采用气相色谱-串联质谱在动态多反应监测模式下测定挥发性酚类化合物。该方法可准确测定饮料酒中10种挥发性酚类化合物,且线性关系良好(r;≥0.998),检出限及定量限分别为1.0~10.0μg/L和3.5~35.0μg/L;在高、中、低3个浓度水平下的加标回收率为92.3%~100.7%,相对标准偏差为0.3%~3.7%,通过对比试验发现,该方法的准确度与重复性高于顶空固相微萃取-气相色谱质谱法。该方法具有准确、重复性好、有机溶剂用量少等优点,适用于测定不同类型饮料酒中挥发性酚类化合物,研究同时发现挥发性酚类化合物在不同类型饮料酒中的分布存在显著差异。

指纹图谱结合化学模式分析小曲清香型白酒质量控制的研究

通过分析白酒中挥发性风味物质,建立指纹图谱并结合化学模式识别技术对不同等级的白酒进行分类和鉴别。方法:采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分析小曲清香型白酒的风味物质,建立指纹图谱并进行相似度评价,进一步通过层次聚类分析和正交偏最小二乘法-判别分析从对不同等级的白酒进行分类和鉴别。结果:小曲清香型白酒挥发性化合物指纹图谱、判别分析和聚类分析可以较好地区分、判别不同等级小曲清香型白酒,三种方法的鉴定结果相互印证与补充。结论:指纹图谱结合多成分化学模式分析方法可用于白酒产品质量评价,同样适用于不同品牌、不同香型白酒以及白酒真假酒的鉴别。为中国白酒质量评价与分级提供了的理论依据与技术思路。

固态小曲清香型白酒最佳接酒度研究

为研究固态小曲清香型白酒接酒度控制范围,在劲牌有限公司枫林酒厂酿造一车间分别开展了14 d和21 d两个主流发酵期接酒度试验,通过气相色谱、总酸、总酯、感官品评综合分析,结果表明,小曲清香型白酒不同发酵期最佳接酒度存在差异,14 d发酵期原酒接酒度范围控制在63%vol~66%vol酒质有优势,21 d发酵期原酒接酒度范围控制在68%vol~72%vol酒质有优势。