液相色谱串联质谱法同时检测茶叶中23种农药残留

建立了Qu ECh ERS样品前处理-液相色谱串联质谱法同时检测茶叶中23种农药残留的分析方法。样品经Qu ECh ERS方法进行前处理,采用液相色谱分离、多反应监测(MRM)模式进行检测,基质曲线外标法定量。23种农药的定量限(LOQ)为0.09μg/kg^10μg/kg,多菌灵和杀螟硫磷线性范围为5.0 ng/m L^80 ng/m L,其他农药线性范围为2.0 ng/m L^40 ng/m L,线性相关系数均大于0.992 5。多菌灵和杀螟硫磷在20、40、80μg/kg 3个添加水平、其他21种农药在10、20、40μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为67%~115%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~14.8%。该方法操作简便、灵敏度高,适合于茶叶中23种农药残留的定量及确证分析。

毒死蜱中间体3,5,6-三氯吡啶-2-酚的合成

本文报道了以硝基苯为溶剂,三氯乙酰氯和丙烯腈为主要原料在氯化亚铜和铜粉复合催化剂催化下合成三氯吡啶酚的方法。实验研究结果表明,当反应物投料比n[CCl3COCl]:n[CH2CHCN]为1:1.3,加成环化反应温度为135℃、反应时间为11h,芳香化反应在55℃的温度条件下反应4h时,最高反应收率可达到71.3%,高于目前国内报道的先进水平。

负载型光催化剂Al/TiO_2的制备及性能研究

以钛酸正丁酯为前驱物,盐酸为水解抑制剂、无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法进行了铝粉表面包覆二氧化钛薄膜的研究,制备了Al/TiO2光催化剂。以亚甲基蓝为有机污染模拟物,其降解率作为评价手段,考察了不同条件下制备样品的光催化性能。研究表明,当水钛比n[H2O]∶n[Ti(OC4H9)4]为40∶1,水解温度为35℃,pH值为4.5,反应时间为5 h,煅烧温度为500℃时,制备的样品经紫外灯光照3 h,降解率能达到85%。采用粒度分析、XRD等方法对包覆后的样品进行了表征,证明了片状铝粉表面包覆了锐钛矿型二氧化钛。并对样品的光催化性能进行了研究,结果表明,紫外灯光照6 h,样品对亚甲基蓝溶液的降解率能达到97%,优于商用光催化剂P25。

江西打造食品快检省级示范实验室

2022年以来,江西省市场监管局通过打造食品快检省级示范实验室,以点带面推进全省食品安全快检工作提质升级。目前,坐落于南昌县新洪城大市场的首家食品快检示范实验室已圆满完成全年工作任务,从机构建设、运行模式、质量管理、数据利用、监管支撑全方位进行探索和试点,江西省食品安全快检体系建设已见成效。

固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时检测辣椒粉中4种碱性染料

建立了固相萃取-液相色谱串联质谱法同时检测辣椒粉中罗丹明B、碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22的分析方法。样品经甲醇提取,MCX和WCX弱阳离子交换固相萃取柱净化,采用液相色谱分离、多反应监测模式进行检测,基质曲线外标法定量。结果表明,罗丹明B、碱性橙21、碱性橙22的定量限为0.25μg/kg,碱性橙2的定量限为0.50μg/kg,4种染料的线性范围为0.2～50μg/L,线性相关系数均大于0.9990。4种染料在5,10,50μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为73.2%～102.3%,相对标准偏差为2.8%～9.1%。方法适合于辣椒粉中4种碱性染料的定量分析。

凝胶色谱净化/气质联用法测定即食豆制品中二甲基黄

建立了凝胶渗透色谱结合气相色谱-质谱测定即食豆制品中二甲基黄的分析方法。样品采用正己烷提取，凝胶渗透色谱净化，经DB-5ms毛细管柱分离，选择离子监测模式（SIM）对目标化合物进行检测和确认。该方法在0．1～5μg／mL范围内线性关系良好，相关系数大于0．999。二甲基黄在O．5，1．0，1．5mg／kg3个添加水平的回收率为94．0％～101．0％，相对标准偏差为1．5％～2．2％。方法检出限为0．007mg／kg。方法适用于即食豆制品中二甲基黄的定性定量分析。

汇聚六合之势 共护六省食安——中部六省风险预警交流区域协作实践探索

根据市场监管总局统一部署,2019年,山西、江西、山东、河南、湖北、湖南六省市场监管局组建食品安全风险预警交流区域协作区。同年召开首届中部六省食品安全风险预警交流协作会议,联合签署《中部六省食品安全风险预警交流合作协议》。四年来,中部六省市场监管系统在合作协议的框架下积极协作,做到信息数据互通交流、风险问题共商研判、核查处置协查协办,多维度探索风险防控六省区域协同融合。