以低纯度2-氯丙烯合成1,1,1,3,3-五氯丁烷的间歇、连续工艺研究及优化

以纯度75%的2-氯丙烯(2-CPe)和四氯化碳(CTC)为原料,铁粉为催化剂,磷酸三丁酯(TBP)为助剂,分别采用间歇工艺和连续工艺合成了目标产物R360jfa。研究结果表明,R360jfa最优间歇合成工艺条件为:反应温度80℃,反应时间90 min,助剂浓度1.0%,CTC与2-CPe投料摩尔比3:1;最优连续合成工艺条件为:催化剂质量分数1.2%,CTC与2-CPe投料摩尔比为4:1,助剂质量分数1.0%。在上述最佳工艺参数下,75%纯度的2-CPe合成R360jfa的最高收率可达92%。本研究为采用低纯度2-CPe为原料制备R360jfa的工业化生产提供了思路,为此类反应实施节能降耗提供了基础数据。

1,1,1,3,3-五氟丁烷的连续生产工艺研究

以较低纯度的1,1,1,3,3-五氯丁烷(HCC-360jfa)和无水氟化氢(AHF)为原料,在较温和条件下通过氟化反应制备了1,1,1,3,3-五氟丁烷(HFC-365mfc)。对投料物质的量比、催化剂用量、反应温度、压力等工艺参数进行了优化。结果表明:HFC-365mfc连续生产的最佳工艺条件为n(AHF)∶n(HCC-360jfa)为14∶1,反应温度80~90℃,反应压力0.40~0.55 MPa,催化剂起始浓度2.0%。对于此类氟化反应中遇到的一些实际问题,也给出了解决方案和对策。

氟制冷剂生产中氢氟酸废水带色和沉淀机理的探究

氟制冷剂1,1,1-三氟乙烷(HFC-143a)生产过程中,由于工艺特点产生低浓度氢氟酸废水。该废水常带有颜色及沉淀,不能直接进入下一工序而影响生产。本文从反应机理和水样检测分析两方面进行探究,结果表明:副反应和化学腐蚀产生的氢氧化铁和二氧化硅沉淀是主要原因;HFC-143a的生产过程中不应忽视水洗塔中存在的腐蚀问题。

液相氟化法生产中制冷剂HFC-143a的绿色分离工艺

采用变压精馏工艺分离了液相氟化法制备1,1,1-三氟乙烷(HFC-143a)制冷剂中存在的无水氟化氢(AHF)、1,1-二氟-1-氯乙烷(HCFC-142b)和HFC-143a共沸物。考察了HFC-143a分离纯化的影响因素及精馏塔顶温度和压力的关系。试验结果表明:温度大于33℃或小于10℃的精馏操作均能将共沸物分离,HFC-143a的纯度可达到99.8%以上;精馏塔顶温度和压力呈指数关系。考虑到氟化工的安全生产,精馏操作最优工艺条件:温度≤5℃、压力≤0.7 MPa。

Aspen Plus模拟软件在HFC-134a产品精馏塔的应用

将Aspen Plus工艺流程模拟软件应用在HFC-134a产品精馏塔,通过模拟得出原有精馏塔具备分离纯度达99.99%以上HFC-134a产品的能力,并且分析精馏塔操作压力、操作温度、回流比、进料量等参数变化后对塔其他参数的变化影响,并在此基础上,通过分析压力变化塔热负荷改变,提出该精馏塔操作压力优化值,降低装置运行成本,柔性化生产出满足市场需要的不同品质的产品,增强产品市场竞争力,提高装置运行效率。

一种环保型制冷剂HFO-1234yf生产原料1,1,2,3-四氯丙烯的制备方法

2,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234yf)是国家重点推广的低碳制冷剂产品,主要用于新型汽车空调制冷剂,实现减少温室气体排放的目的。HFO-1234yf的生产原料1,1,2,3-四氯丙烯的一种制备方法是以1,1,1,3,3-五氯丙烷为原料,该方法包括3个步骤:1)1,1,1,3,3-五氯丙烷(HCC-240)脱氯化氢反应得到1,3,3,3-四氯-1-丙烯;2)1,3,3,3-四氯-1-丙烯异构化反应得到2,3,3,3-四氯-1-丙烯;3)2,3,3,3-四氯-1-丙烯异构化反应得到1,1,2,3-四氯丙烯。将步骤3得到的产物经精馏等单元操作后即得到纯度99.5%的产品。