LC-MS/MS测定注射用聚氯乙烯袋中注射液的邻苯二甲酸二异辛酯

目的建立测定注射用聚氯乙烯（PVC）袋中注射液的邻苯二甲酸二异辛酯（DEHP）含量的方法。方法以邻苯二甲酸二乙酯（DEP）为内标，采用LC—MS法测定。结果DEHP和DEP的tR分别为2．86、1．05min，在19．6—588．0ng·ml^-1有较好线形关系，RSD=3．5％，平均回收率为99．2％，最低检测限为5．88ng·ml^-1。结论所建方法专属性强，适用于对注射用PVC袋中注射液的DEHP的含量测定。

HPLC-MS／MS评价阿奇霉素颗粒剂的人体生物等效性

目的建立一种改良的HPLC-MS/MS和简化的预处理方法,测定人血浆中阿奇霉素浓度,并对受试制剂与参比制剂进行生物等效性评价。方法24例男性健康志愿受试者进行双交叉试验,随机单剂量po阿奇霉素颗粒(500mg)受试或参比制剂后,血浆样品经简便的液液萃取后,采用多反应监测(MRM)进行HPLC-MS/MS分析。利用DAS软件计算主要药动学参数,并进行生物等效性评价。结果受试者单剂量po供试制剂和参比制剂后,主要药动学参数均无统计学差异。相对生物利用度(F)为(99.9±37.7)%。结论改进的测定方法灵敏准确,简便易行,适用于阿奇霉素血浆样品的测定。阿奇霉素颗粒试验和参比制剂生物等效。

高效液相色谱-电喷雾质谱法测定比格犬血浆中盐酸戊乙奎醚浓度及其药动学研究(英文)

建立HPLC-MS-MS法测定比格犬血浆中盐酸戊乙奎醚浓度的方法。盐酸戊乙奎醚血浆样品经石油醚-乙醚(7:3)混合溶液萃取后进样。色谱柱为Agilent反相XDB-C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-5 mmol/L醋酸铵水溶液(90:10,v/v,pH 5.8)。采用电喷雾离子源,正离子模式,MRM离子采集方式,采集离子(m/z)盐酸戊乙奎醚316.4-128.2[M+H]^+,内标盐酸苯海拉明256.4-167.2[M+H]^+。标准曲线在1 ng/mL-1000 ng/mL范围内呈线性,相关系数为0.9988。定量下限为0.05 ng/mL。方法的精密度、准确度和回收率均符合要求。分别给予静脉注射0.5,1和5 mg/kg剂量PH后,主要的药动学参数如下:t_(1/2α)0.33h,t_(1/2β)2.44 h,t_(max)0.058 h,AUC和C_(max)与剂量呈线性递增。三个剂量组均符合二室模型。此方法测定比格犬血浆中盐酸戊乙奎醚浓度灵敏、准确、快速,适用于常规盐酸戊乙奎醚药动学研究。

LC-MS/MS法测定猪肉中7种喹诺酮类药物的残留

目的采用HPLC-MS/MS法测定猪肉样品中7种喹诺酮类药物的残留。方法用乙腈提取样品基质中药物的残留,经正己烷脱脂、MCX固相萃取柱净化,以保留时间和离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量,采用正离子MRM监测模式。结果 7种喹诺酮类药物浓度为2～200μg.kg-1时与峰面积的线性关系良好,最低检测限为0.1～0.5μg.kg-1,定量限为1.0～1.5μg.kg-1;方法回收率为92%～110%,精密度较好,日内和日间RSD均小于15%。结论所用方法分析速度快、灵敏度高、特异性好,可用于猪肉中喹诺酮类药物残留的定量和定性检测。