高效液相色谱测定法测定生活饮用水中溴氰菊酯

本文提出了一种基于高效液相色谱法(HPLC)测定生活饮用水中溴氰菊酯的方法。水样直接高速离心取上清液后,以乙腈和水作为流动相进行等度洗脱,经Blossmate PSV C18液相色谱柱分离后,利用二极管阵列检测器检测,并采用外标法定量。结果发现,水中溴氰菊酯在0.0200~5.00mg/L的线性范围内,所得回归方程为y=479000x-2080,呈较好的线性关系(r=0.9999)。该方法的检出限为6μg/L,定量下限为18μg/L;平均回收率在90.8%~95.8%之间,RSD在0.830%~6.48%之间。综合分析表明,该法需水量少、操作简便、干扰小、定量准确,适用于生活饮用水中溴氰菊酯的测定。

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中20种生物碱

目的通过优化提取条件、净化条件、仪器条件等参数,建立一种同时测定3种化妆品基质中20种生物碱的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)分析方法。方法样品经含1%甲酸的乙腈-水(7∶3,V/V)混合溶剂超声提取,Qu ECh ERS技术净化,经Waters XBrige^(TM)C_(18)液相色谱柱分离后,在电喷雾离子源(electric spray ion source,ESI)正离子模式下通过多反应监测(multi-reaction monitoring,MRM)方式检测,外标法定量。结果20种生物碱在3种化妆品基质中具有良好的线性关系(r>0.996),方法的检出限为0.015~1.500μg/kg,定量限为0.049~4.900μg/kg,20种生物碱平均回收率为64.0%~122.0%,相对标准偏差为0.8%~13.3%。结论所建立的方法简便易操作、灵敏度高、重复性好、定量精准,适用于化妆品中多种生物碱的检测和安全性评价。