Box-Behnken响应面法优化炒赤芍炮制工艺

目的:优化炒赤芍的炮制工艺,为该炮制品的质量控制提供参考。方法:采用高效液相色谱法对炒赤芍中的芍药苷进行含量测定。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18,流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(15∶85,V/V),流速为1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长为230nm,进样量为10μL。以表面颜色、断面颜色、硬度、气味考察炒赤芍的外观性状;以外观性状评分和芍药苷含量评分的综合评分为考察指标,分别对投药量、炒制温度、炒制时间进行单因素考察,并根据单因素试验结果对上述3个因素进行Box-Behnken响应面法优化,并对优化后的炮制工艺进行验证。结果:芍药苷检测质量浓度的线性范围为0.02~4.15mg/mL(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性、加样回收率均符合要求。炒赤芍的最优工艺为投药量374.60g、炒制温度101.61℃、炒制时间20min。在最优工艺条件下,6次平行验证试验所得炒赤芍的综合评分为97.39~98.82分,RSD为0.54%,与预测值(98.18分)相接近;炒赤芍颜色较赤芍生品略有加深,质脆,有香味。结论:优化所得炒赤芍的炮制工艺稳定、可行,适用于该炮制品的制备。

朱砂锆球水飞工艺及质量评价研究

目的建立适用于工业生产的朱砂锆球水飞工艺,提升朱砂质量。方法以外观性状、粉体特征、工艺收率及硫化汞含量为指标,采用线性插值法将各指标数据进行标准化转换,根据层次分析法确定各指标权重系数综合评分,通过单因素结合星点设计-响应面法的方法对锆球水飞朱砂工艺进行考察;借助扫描电镜(SEM)、激光粒度检测、热重分析(TG)、拉曼光谱及电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对比朱砂炮制前后质量差异,初步探讨朱砂锆球水飞炮制机制。结果确定了朱砂锆球水飞的最佳炮制工艺:取净朱砂,置研磨筒中,加入直径1、2、3、4 mm研磨球400 g,加水450 mL,研磨120 min,再加水800 mL,搅拌,倾出混悬液,残渣按上述方法再次操作,合并混悬液,静置72 h,分取沉淀,40℃干燥,研散。并采用16批朱砂药材对优选的锆球水飞工艺进行验证。探索了现代技术从微观性状、化学成分组成、结构等多方面对于矿物药质量的综合评价方法。结论朱砂锆球水飞工艺简化了传统水飞次数,保留了传统水飞的特点,量化了关键操作技术点的参数,经验证工艺条件稳定、合理、可行。朱砂锆球水飞技术起到了良好的除杂、提纯、减毒的作用。

基于CiteSpace的矿物药研究现状可视化分析

目的探索近年来矿物药研究情况、热点以及变化趋势。方法以中国知网和Web of Science为检索平台,收集有关矿物药研究的相关文献,利用可视化分析软件CiteSpace 5.1.R6通过共现网络分析的方法,对作者、国家、发文机构、关键词等内容构建知识图谱,探索分析矿物药的研究情况与前沿。结果计算机共检索、筛选获得矿物药研究相关中文文献2678篇、英文文献1454篇,中英文文献发文量总体呈波浪式上升趋势;作者群中中英文文献贡献量最多的是南京中医药大学的刘圣金和斯洛伐克科学院的Balaz;研究机构中南京中医药大学和中国科学院的中英文文献发文量最多;中英文文献的高频关键词多为单味矿物药、化学成分、药理毒理机制和临床应用等。结论近年来,中文文献的矿物药研究的热点从临床应用、本草学研究等方面,不断向其工艺、质量控制及药效物质作用机制研究方向转变;英文文献多集中于矿物药化学成分、结构性质、临床疗效、药理作用、毒副作用等方面。可见随着各学科交叉研究的加强和各种新技术及统计方法的应用,矿物药研究逐步告别起步晚、基础弱的困境,正在向标准化、现代化方向发展。

泻白散中桑白皮的尊古炮制及现代工艺研究

目的在尊重古方要求的基础上,结合现代技术手段,对经典名方泻白散中桑白皮的炮制方法及工艺研究。方法从净制、软化、切制、干燥、炒制五个方面对其炮制方法的合理性进行进一步的论证,采用多指标综合评分结合单因素实验及均匀设计实验的方法,对其炮制工艺进行研究。结果优选出最佳工艺为:对桑白皮药材进行两次洗涤,用水量约为药材重量的5倍,采用闷润法,切制2~4 mm丝,干燥方法选择自然晾干或60℃以下烘干,炒制温度为150~160℃,炒制40 min,取出,放凉。结论该方法重现性好,工艺稳定,产品质量可控。以期为经典名方研究中其他药材炮制方法的研究提供参考。