基于红外光谱技术结合化学计量学快速鉴别药用复合膜组合材料

目的通过红外光谱技术结合化学计量学对药用复合膜的组合材料经行定性鉴别,分析判断各自的特征吸收峰。方法利用傅里叶变换红外光谱仪采集不同厂家多个批次复合膜样品的红外光谱图,原始光谱进过预处理后,采用系统聚类分析(HCA)、相似度分析以及正交偏最小二乘判别分析法(OPLS-DA)对红外光谱数据进行分析。结果根据得到的红外光谱数据,将样品分为聚乙烯(PE)、聚酯(PET)和聚丙烯(PP)3种组合材料,各自的特征频率分布基本一致,只是峰强度存在差别。通过上述3种化学计量学方法的辅助分析,结果一致的情况下进一步确定了分类标准,符合研究要求。结论该方法分辨度好,可以快速、有效地识别药用复合膜的不同组合材料,为有关材料的红外光谱鉴别提供依据。

不同药用复合膜包装感冒咳嗽颗粒和清喉利咽颗粒的评价研究

目的建立桉油精和薄荷脑的气相色谱含量测定方法,以研究不同药用复合膜包装感冒咳嗽颗粒和清喉利咽颗粒,确立最适宜包装。方法采用HP-Innowax毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.15μm);柱温:初始温度60℃,保持2 min,然后以20℃/min升温至200℃;进样口温度:200℃;检测器温度:220℃;载气为氮气;流速1 mL/min;分流比10∶1。结果桉油精在0.507~50.700μg/mL、薄荷脑在0.515~51.500μg/mL线性范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均为0.9999,在加速3个月后,纯铝膜包装的感冒咳嗽颗粒中桉油精的含量约是镀铝膜和纯塑膜的2~3倍;纯铝膜和镀铝膜包装的清喉利咽颗粒中薄荷脑的含量相当,约是纯塑膜的2倍。结论纯铝膜包装的感冒咳嗽颗粒和清喉利咽颗粒颗粒最优,镀铝膜次之,纯塑膜最差。

挥发性硫化物测定法中标准硫化钠溶液的标定

目的:探讨挥发性硫化物测定法中标准硫斑制备的影响因素,考察了不同开封时间硫化钠(Na2S·9H2O)的潮解及其硫含量情况对硫斑测定结果的影响。方法:用硫代硫酸钠滴定液对不同开封时间硫化钠配置的标准硫化钠溶液进行标定,确定其中硫含量,并对校正前后标准硫化钠溶液制备的硫斑进行比较。结果:开封时间越长,硫化钠试剂的潮解情况越严重,其硫的含量越低,所得标准硫斑越浅。结论:开封后的硫化钠会缓慢氧化、潮解生成其他含硫化合物并释放出硫化氢气体,使其硫含量降低,在使用硫化钠作为标准物质进行挥发性硫化物测定时,应对硫化钠进行标定,以保证结果的准确性。

超高效液相色谱法测定药用复合膜中7种水溶性荧光增白剂

建立了一种同时测定药用复合膜中7种水溶性荧光增白剂的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。样品经40%乙腈水溶液(三乙胺调至pH 11.0)提取。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以乙腈-甲醇混合溶液(2∶3)和含10 mmol/L四丁基溴化铵的甲醇-水溶液(5∶95)为流动相,调至pH 8.0后进行梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,检测波长为350 nm,柱温为40℃。结果表明,7种水溶性荧光增白剂在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9986~0.9997,方法检出限为0.17~1.29μg/mL,定量下限为0.55~3.85μg/mL,3个加标水平的平均回收率为83.2%~110%,相对标准偏差(RSD)为4.0%~9.7%。样品测定结果显示,聚酯/铝/聚乙烯药用复合膜和纸/铝/聚乙烯药用复合膜最多检出两种荧光增白剂,其他品种样品均未检出荧光增白剂。该方法操作简便、可靠、重复性好,可用于药用复合膜中水溶性荧光增白剂的测定。

高效液相色谱法测定多种硫化体系药用橡胶制品中游离硫含量

目的:建立高效液相色谱法测定不同种类药用胶塞中游离硫的含量。方法:采用Shim-pack GIST C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0~15 min,90%A;15~20 min,95%A;20~30 min,90%A),流速:1.0 mL/min,柱温:35℃;检测波长:264 nm。结果:游离硫10~100μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为88.0%。结论:该方法简便、快速、准确可靠,可为胶塞中游离硫的质量控制提供依据。

注射用冷冻干燥用卤化丁基橡胶塞残留水分不同测定方法的比较

目的:企业大多采用干燥法对冻干胶塞进行水分测定,ISO8365-5提出卡尔费休法测定胶塞水分,比较两者的水分结果差异。方法:采用干燥法在110℃加热1～12h并与卡尔费休法比较两者水分结果测定的差异。结果与结论:干燥法加热一定时长后与卡尔费休法结果相当,后者操作简便,试验误差小,数据更直观。

GC-MS法测定塑料药用滴眼剂瓶中17种邻苯二甲酸酯类塑化剂含量及迁移风险分析

目的:建立气相色谱-质谱(GC-MS)法测定塑料药用滴眼剂瓶中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量及其在药品中迁移,并对迁移的塑化剂进行风险评估。方法:样品经正己烷提取,采用HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱程序升温分离,以电子轰击离子源(EI),离子监测(SIM)模式进行检测。结果:17种PAEs在0.05~1μg·mL-1范围内线性关系良好,提取试验和迁移试验平均回收率为72.11%~116.65%,相对平均偏差(RSD)1.23%~6.14%。提取试验20批塑料药用滴眼剂瓶中检出邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP),其中DEHP检出率最高92.31%,其次是DBP为75.00%,迁移试验3批药品中均检出PAEs,分别为DBP、DEHP,对迁移试验检出的DBP、DEHP进行暴露限度评估,结果显示,DBP、DEHP对药品质量的影响可忽略不计,人体健康风险较低。结论:该方法准确、快速,适用于塑料药用滴眼剂瓶中PAEs检测及风险评估。

气相色谱法测定中药制剂中11种挥发性成分的含量

目的:建立同步测定中药制剂中11种挥发性成分的气相色谱方法。方法:采用HP-Innowax毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.15 μm);柱温:初始温度60 ℃,保持2 min,然后以20 ℃/min升温至200 ℃;进样口温度:200 ℃;检测器温度:220 ℃;载气为氮气;流速1.0 mL/min;分流比10∶1。结果:11种挥发性成分在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 1~0.999 8,3个加标水平的平均回收率为90.9%~104.8%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~6.0%。结论:该方法重复性好、准确度高,可用于中药制剂中挥发性成分的测定。

气相色谱测定新型口服液体药用复合硬片及其制瓶中乙二醇和二甘醇的含量

目的:建立气相色谱法测定新型口服液体药用复合硬片及其制瓶中乙二醇和二甘醇的含量,为新型口服液体药用复合硬片及其制瓶中乙二醇和二甘醇含量测定提供检验依据。方法:采用HP-INNOWAX(60m×0.32mm,0.50μm)石英毛细管柱,进样口温度230℃,FID检测器温度260℃,脉冲不分流进样,氢气流量40mL·min^-1,氮气流量39mL·min^-1;空气流量450mL·min^-1。结果:乙二醇的检测浓度0.748~3.740μg·mL^-1,线性回归方程YEG=3.6898X+2.2400(R^2=0.9996),平均回收率92.21%,RSD3.85%;二甘醇的检测浓度0.602~3.010μg·mL^-1,线性回归方程YDEG=4.0532X+3.0200(R2=0.9934),平均回收率99.17%,RSD5.06%。结论:该方法准确可靠,定量限低,可用于新型口服液体复合药用硬片及其制瓶中乙二醇和二甘醇的含量测定。

药用复合膜易氧化物检验方法影响因素探讨

目的:研究药用复合膜中易氧化物检验方法的影响因素。方法:通过控制变量实验对可能影响易氧化物的因素进行考察。结果:随浸出温度和煮沸时间的增加,结果均逐渐增大,建议准确控制温度为70℃,煮沸时间不超过3 min;碘化钾加入量的增加使样品和空白滴定值均不同程度增加,并在0.10~0.14 g范围进入相对稳定的平台期,因此建议加入量在标准范围内应大于0.10 g。结论:本实验为法定标准在执行过程中操作的科学性、规范性提供了参考依据。

差示扫描量热法测定药用复合膜中聚乙烯材质熔融温度过程中试验条件的优化

目的:优化差示扫描量热法(DSC)测定药用复合膜中聚乙烯(PE)熔融温度过程中的最佳试验条件。方法:在氮气氛围内,在一定的吹扫气流速条件下,PE样品以一定的速率从50℃升温至200℃,恒温1 min,再以一定的速率降温至50℃。结果:升温速率与样品质量2个因素产生的影响规律是一致的,升温速率和样品质量越大,熔融峰温度越大;吹扫气流速对测试结果的影响不大。结论:确定的最佳试验条件是升温速率为15℃/min,样品质量为6 mg,氮气流速为50 mL/min,降温速率为10℃/min。

药用复合硬片中氯乙烯和偏二氯乙烯单体残留量的测定

文章建立了顶空-气相色谱法测定药用复合硬片中氯乙烯和偏二氯乙烯单体残留量的方法。采用HPINNOWAX毛细管柱(60 m×0.32 mm×0.5μm)分离,氢火焰离子化检测器检测,顶空平衡温度80℃,平衡时间30 min,柱温50℃,分流比10∶1,进样口温度200℃,检测器温度为220℃。结果表明:氯乙烯和偏二氯乙烯在0.05~5.0μg范围内线性关系良好(r>0.999),平均回收率分别为102.1%、101.3%,相对偏差(RSD)分别为1.7%、1.9%,氯乙烯的检出限为0.020μg/g,偏氯乙烯的检出限为0.025μg/g。此方法操作简便、结果准确、灵敏度高,可用于药用复合硬片中氯乙烯和偏二氯乙烯单体残留量的测定。

FTIR-ATR法测定药用卤化丁基橡胶塞表面二甲基硅油残留量和在葡萄糖氯化钠注射液中的迁移量

目的:建立傅立叶变换衰减全反射红外光谱法(FTIR-ATR法)测定药用卤化丁基橡胶塞表面的二甲基硅油残留量,并对其在葡萄糖氯化钠注射液中的迁移进行研究。方法:橡胶塞样品以及葡萄糖氯化钠注射液分别经二氯甲烷振荡提取、萃取,挥干溶剂,用定量的三氯甲烷溶解,采用衰减全反射法(ATR法),直接加样至傅立叶变换红外光谱仪的金刚石晶体表面,立即扫描红外光谱图,测定定量峰面积,以回归方程计算,即得橡胶塞表面二甲基硅油残留量以及其在葡萄糖氯化钠注射液中的迁移量。结果:在测定橡胶塞表面二甲基硅油残留量的试验中,二甲基硅油质量浓度在1.2～50.0 mg·m L^(-1)范围内呈良好的线性关系(R^2=0.998 9),二甲基硅油的定量下限为1.2 mg·m L^(-1),平均回收率(n=9)为99.1%,测得橡胶塞表面二甲基硅油残留量在0～25.9μg·cm^(-2);在葡萄糖氯化钠注射液中二甲基硅油的迁移研究试验中,塞有橡胶塞的注射剂瓶倒置第5天、第10天和第20天,注射液中二甲基硅油迁移量分别为144.6、157.7、185.7μg,迁移率分别为3.15%、3.43%、4.04%,而正置注射剂瓶中的二甲基硅油迁移量均为0。结论:本方法灵敏,准确可靠,可用于药用卤化丁基橡胶塞表面二甲基硅油的定量测定;实验表明药用橡胶塞表面残留二甲基硅油会向葡萄糖氯化钠注射液中迁移,其迁移量随着时间的增加而增加。

GC-MS法测定药用复合膜中25种初级芳香胺的迁移量

目的:采用GC-MS法完成对药用复合膜中25种芳香胺迁移量的测定。方法:采用GC-MS法,经过固相萃取前处理技术,对25种芳香胺对照品进行定性定量分析,确定定性、定量离子及保留时间,完成对药用复合膜样品中25种芳香胺迁移量的测定。结果:25种芳香胺的检出限在0.0267~1.0627μg之间;重复性相对标准偏差(RSD)在1.51%~9.94%之间;平均样品加标回收率52.48%~109.23%之间,其对应RSD在0.35%~11.98%之间;待测样品中测得的芳香胺迁移量均小于欧盟的限量要求,不会危害人体的健康。结论:此方法可用于检测药用复合膜中25种芳香胺的迁移量。

高效液相色谱法检测药用复合膜中荧光增白剂

目的:建立检测药用复合膜中9种荧光增白剂的高效液相色谱分析方法。方法:样品经三氯甲烷超声提取。CAPCELL PAK C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,二极管阵列检测器检测。结果:9种荧光增白剂可以较好地分离,线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999。在低、中、高3个添加水平的回收率为96.1%~108.1%,RSD为1.1%~5.1%。结论:该方法简单,准确度和选择,可用于快速检测药用复合膜中的9种荧光增白剂。

高效液相色谱法测定不同硫化体系药用胶塞中的硫化剂及促进剂

目的:建立HPLC法测定不同硫化体系橡胶塞中硫化剂和促进剂的含量。方法:采用Waters SunFire C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长220 nm,进样体积10μL,外标法定量。结果:14种成分在不同的浓度范围(0.10~20、0.50~20、1.0~20μg·mL^(-1))内线性关系良好(r=0.9959~1.000);方法的精密度、重复性均小于2.0%,供试品溶液在48 h内稳定。不同硫化体系样品的平均回收率为90.0%~108.7%,RSD(n=6)为0.10%~2.8%。从试验结果来看,胶塞中S普遍存在,含量在0.0030~0.2114 mg·g^(-1)之间,可见硫磺体系目前仍是主要的硫化体系;3批胶塞中检测出N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CZ)(0.0708、0.1443、0.4312 mg·g^(-1)),1批胶塞中检测出一硫化四甲基秋兰姆(TMTM)(0.0991 mg·g^(-1)),表明秋兰姆类等会产生有害物质的促进剂几乎无添加。结论:本方法操作简单,具有较好的精密度和回收率,适用于不同硫化体系硫化剂和促进剂的含量测定,可为胶塞的安全性检测提供参考。

高效液相色谱法测定聚氯乙烯固体药用硬片中17种添加剂

利用高效液相色谱(HPLC)同时测定聚氯乙烯(PVC)固体药用硬片中17种添加剂(9种紫外吸收剂、3种抗氧剂和5种塑化剂),采用乙腈超声萃取,Titank C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,二极管阵列检测器进行检测,外标法定量。结果表明:17种添加剂在相应浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)>0.999,检出限为0.12~0.78μg/g,定量限为0.24~2.61μg/g,平均回收率为88.45%~103.87%、相对标准偏差(RSD%,n=9)为1.21%~3.78%。该方法操作简单、精密度好、准确性高,适用于同时检测PVC固体药用硬片中17种添加剂,可以为分析塑料硬片中添加剂提供技术支持。

GC-MS测定药用复合软膏管中10种光引发剂

目的建立同时测定药用复合软膏管中10种光引发剂的定量分析方法。方法对剪碎的药用复合软膏管超声30 min,利用GC-MS技术对样品进行检测。色谱柱为DB17-MS毛细管色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),进样口:300℃,流速:1 mL·min^(-1),柱温:初始70℃,保持0.5 min,再以10℃·min^(-1)升至300℃,保持7 min。进样类型:液体进样,进样体积:1μL。离子源:EI,温度:290℃,电压:70 eV,溶剂延迟5 min。结果10种光引发剂分离度良好,在浓度0.05~10μg·mL^(-1)内线性关系良好,相关系数r^(2)在0.9945~0.9988之间;平均回收率(n=9)在84.9%~94.6%之间,相对标准偏差(RSD)在3.9%~8.5%之间,检测限在0.2~0.5μg·g^(-1),定量限在0.5~1.0μg·g^(-1)。结论该方法经方法学验证,操作简便,方法准确性、重复性好,可用于复合软膏管中10种光引发剂的筛查。