HPLC波长切换法同时测定“宝根1号方”中6个成分的含量

目的:建立HPLC波长切换法同时测定'宝根1号方'中5-羟甲基糠醛、芍药苷、阿魏酸、甘草苷、3,6’-二芥子酰基蔗糖和甘草酸的含量。方法:采用Dikma C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;柱温35℃;波长切换方式:0~10 min为280 nm,10~70 min为240 nm。结果:5-羟甲基糠醛、芍药苷、阿魏酸、甘草苷、3,6’-二芥子酰基蔗糖、甘草酸质量浓度分别在0.128~8.22 mg·L-1(r=0.999 9),3.31~212 mg·L-1(r=0.999 9),0.151~9.68 mg·L-1(r=0.999 9),0.580~37.1 mg·L-1(r=0.999 9),0.605~38.7 mg·L-1(r=0.999 9),1.14~72.8 mg·L-1(r=0.999 9)mg·L-1范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为99.9%、98.4%、98.1%、99.4%、103.0%、102.6%,RSD分别为1.9%、1.4%、2.0%、1.9%、1.3%、1.4%。3批'宝根1号方'中上述6个成分的含量测定结果分别为0.079~0.082、2.331~2.353、0.133~0.134、0.370~0.380、0.284~0.289、0.915~0.944 mg·g-1。结论:该方法准确、可靠,重复性好,可用于'宝根1号方'的质量评价。

HPLC波长切换法同时测定穴位敷贴方3种成分的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)波长切换法同时测定穴位敷贴方中芥子碱硫氰酸盐、6-姜辣素、细辛脂素含量。方法:采用HPLC法检测穴位敷贴方中芥子碱硫氰酸盐、6-姜辣素、细辛脂素含量,并进行方法学考察。选用Agilent ZORBAX Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(三乙胺调节pH 7.0)为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,流速1.0 ml/min,紫外检测器0~17 min检测波长为326 nm,17~50 min切换波长为280 nm,进样量10μl。结果:芥子碱硫氰酸盐在2.789~178.5μg/ml、6-姜辣素在2.508~160.5μg/ml、细辛脂素在1.134~72.60μg/ml范围内线性关系良好;重复性实验,芥子碱硫氰酸盐、6-姜辣素、细辛脂素的RSD分别为1.20%、1.02%、0.69%;精密度实验,三者的RSD分别为0.50%、0.93%、0.90%;稳定性实验,三者的RSD分别为1.23%、1.05%、1.26%;三者的平均加样回收率分别为100.63%、98.44%、98.87%,RSD分别为2.00%、1.20%、1.10%,均符合测定要求。测得不同配比的组方中3种成分的含量存在明显差异。结论:该方法精密度高,重复性和稳定性好,可用于穴位敷贴方中以上成分的含量测定。

“宝根1号方”治疗儿童哮喘缓解期(肺脾气虚证)的多中心随机对照临床研究

目的:观察"宝根1号方"治疗儿童哮喘临床缓解期(肺脾气虚证)的临床疗效。方法:将156例儿童哮喘临床缓解期(肺脾气虚证)患儿按照多中心、随机、平行对照的原则分为治疗组78例和对照组78例。对照组患儿给予沙美特罗替卡松雾化吸入+孟鲁司特钠口服,治疗组患儿在对照组治疗基础上给予"宝根1号方"颗粒口服,两组疗程均为2个月。观察并比较两组患儿的临床疗效、肺功能及中文版儿童哮喘控制测试问卷(Ch-CACT)评分的变化,检测两组患儿的嗜酸性粒细胞计数(EOS)、Ig A、Ig G、Ig M、Ig E及干扰素-γ(IFN-γ)、白介素-4(IL-4)的水平。结果:治疗后,治疗组和对照组的临床总有效率分别为89.47%和87.02%,两组疗效比较差异无统计学意义(P>0.05)。治疗后,两组患儿的Ig A、Ig G、Ig M水平较治疗前均显著升高(P<0.05),Ig E水平较治疗前明显降低(P<0.05),且治疗组患儿的Ig E水平明显低于对照组(P<0.05);两组患儿的EOS、IL-4水平较治疗前均显著降低(P<0.05),IFN-γ水平较治疗前显著升高(P<0.05),且治疗组患儿的EOS、IL-4水平低于对照组(P<0.05),IFN-γ水平高于对照组(P<0.05)。治疗后,两组患儿的第1秒用力呼气量占预计值百分比(FEV1%)、最大呼气峰流量(PEF)水平及Ch-CACT评分均显著升高(P<0.05),但组间比较,上述指标的差异均无统计学意义(P>0.05)。结论:"宝根1号方"能明显改善支气管哮喘缓解期儿童的免疫功能,对其哮喘具有一定的预防作用。