盐酸环喷托酯有关物质测定方法研究

建立高效液相色谱法测定盐酸环喷托酯的有关物质。色谱柱为YMC Triart C 8(4.6×250 mm,5μm);流动相A为0.2 mol/L磷酸氢二铵+0.1 mol/L庚烷磺酸钠(磷酸调pH值=3.0),流动相B为乙腈,梯度洗脱;流速1.0 mL/min;检测波长为220 nm;进样体积为20μL;柱温为30℃。在选定的条件下,盐酸环喷托酯与已知杂质A、B、C、E、H分离度良好;杂质A、B、C、E、盐酸环喷托酯分别在0.2171~2.1714,0.2046~2.0465,0.2151~2.1514,0.2022~2.0223,0.2068~2.0683μg/mL浓度范围内线性关系良好;杂质A、B、C、E、盐酸环喷托酯定量限分别为0.0832,0.1121,0.0593,0.0446,0.1017μg/mL;重复性和回收率结果良好。该法专属、准确、易于操作,适用于盐酸环喷托酯有关物质的测定。

高效液相色谱法和电位滴定法测定盐酸萘甲唑啉原料药含量

目的:分别建立电位滴定法和高效液相色谱法测定盐酸萘甲唑啉原料药含量。方法:高效液相色谱法采用Waters XBridge C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为磷酸二氢钾缓冲液(取3.0 g磷酸二氢钾,加水800 mL使溶解,加3.0 mL三乙胺,用磷酸调节pH值至3.0,加水稀释至1000 mL)-乙腈(80∶20,体积比),流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长280 nm,柱温30℃。电位滴定法以乙醇为溶剂,用氢氧化钠标准溶液(0.1 mol·L^(-1))滴定,电位法判定终点。结果:高效液相色谱法:在0.02~76μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,r=0.9998;方法精密度RSD为0.3%(n=6);平均回收率为100.2%(n=9),RSD为0.5%。电位滴定法:在0.12~0.25 g范围内线性关系良好,r=0.9998;方法精密度RSD为0.15%(n=6);平均回收率为100.2%(n=9),RSD为0.15%。结论:电位滴定法和高效液相色谱法的含量测定结果无显著性差异,均可用于盐酸萘甲唑啉含量测定。HPLC法相较于电位滴定法,专属性高,精密度好,使用样品量少,有利于环保,故推荐首选HPLC法。