建立了一种超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定土壤中8种多溴联苯醚化合物(PBDEs)的方法,采用快速溶剂萃取(ASE)和凝胶净化色谱(GPC),经BEH反相C 18色谱柱分离,10 min内完成分离,使用含0.1%氨水的甲醇和水进行梯度洗脱,采用...建立了一种超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定土壤中8种多溴联苯醚化合物(PBDEs)的方法,采用快速溶剂萃取(ASE)和凝胶净化色谱(GPC),经BEH反相C 18色谱柱分离,10 min内完成分离,使用含0.1%氨水的甲醇和水进行梯度洗脱,采用液相色谱-负离子-大气压化学电离(APCI)串联质谱,多反应监测模式(MRM),加入13 C 12-BDE-139和13 C 12-BDE-209内标作定量分析。结果表明:在优化的分析条件下,PBDEs的线性相关系数为0.9988~0.9995,方法检出限为0.22~0.59μg/kg,在2个添加水平下,平均回收率为71%~126%,标准偏差为3%~18%,土壤实际质控样测定结果均在允许范围内。适合于土壤中PBDEs的快速分析,特别对于高溴代PBDEs,相比气相色谱质谱方法具有更快的分析速度和更好的稳定性。展开更多
建立离子色谱法同时测定环境空气和废气中二甲胺、二乙胺和三乙胺等挥发性胺类化合物的方法。以甲磺酸(MSA)-乙腈水溶液为吸收液,采集环境空气或废气中的挥发性胺类化合物,利用Metrosep C4-250/4.0阳离子交换柱分离目标化合物,881 compa...建立离子色谱法同时测定环境空气和废气中二甲胺、二乙胺和三乙胺等挥发性胺类化合物的方法。以甲磺酸(MSA)-乙腈水溶液为吸收液,采集环境空气或废气中的挥发性胺类化合物,利用Metrosep C4-250/4.0阳离子交换柱分离目标化合物,881 compact IC pro 1电导检测器进行检测,以保留时间定性、峰面积定量。结果显示:二甲胺、二乙胺和三乙胺标准曲线线性关系良好,相关系数在0.9992~0.9999之间,废气中二甲胺、二乙胺和三乙胺的检出限分别为0.24,0.30和0.42 mg/m^(3);环境空气中二甲胺、二乙胺和三乙胺的检出限分别为0.06,0.10和0.14 mg/m~3。该方法样品无需复杂的前处理过程,操作简单、分析速度快、准确度高,可同时测定共存于环境空气和废气中的二甲胺、二乙胺和三乙胺。展开更多
文摘建立了一种超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定土壤中8种多溴联苯醚化合物(PBDEs)的方法,采用快速溶剂萃取(ASE)和凝胶净化色谱(GPC),经BEH反相C 18色谱柱分离,10 min内完成分离,使用含0.1%氨水的甲醇和水进行梯度洗脱,采用液相色谱-负离子-大气压化学电离(APCI)串联质谱,多反应监测模式(MRM),加入13 C 12-BDE-139和13 C 12-BDE-209内标作定量分析。结果表明:在优化的分析条件下,PBDEs的线性相关系数为0.9988~0.9995,方法检出限为0.22~0.59μg/kg,在2个添加水平下,平均回收率为71%~126%,标准偏差为3%~18%,土壤实际质控样测定结果均在允许范围内。适合于土壤中PBDEs的快速分析,特别对于高溴代PBDEs,相比气相色谱质谱方法具有更快的分析速度和更好的稳定性。
文摘建立离子色谱法同时测定环境空气和废气中二甲胺、二乙胺和三乙胺等挥发性胺类化合物的方法。以甲磺酸(MSA)-乙腈水溶液为吸收液,采集环境空气或废气中的挥发性胺类化合物,利用Metrosep C4-250/4.0阳离子交换柱分离目标化合物,881 compact IC pro 1电导检测器进行检测,以保留时间定性、峰面积定量。结果显示:二甲胺、二乙胺和三乙胺标准曲线线性关系良好,相关系数在0.9992~0.9999之间,废气中二甲胺、二乙胺和三乙胺的检出限分别为0.24,0.30和0.42 mg/m^(3);环境空气中二甲胺、二乙胺和三乙胺的检出限分别为0.06,0.10和0.14 mg/m~3。该方法样品无需复杂的前处理过程,操作简单、分析速度快、准确度高,可同时测定共存于环境空气和废气中的二甲胺、二乙胺和三乙胺。