使用超高效液相色谱串联质谱仪同时测定白酒中7种甜味剂的分析研究

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中7种甜味剂的分析方法。样品经纯水稀释后直接进样,采用ACQUITY UPLC■BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,正负离子模式扫描,外标法定量。结果表明安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜在10~200 ng/m L范围内和三氯蔗糖在50~1000 ng/m L范围内呈良好线性,相关系数(R^(2))均≥0.99,其方法检出限为0.01~0.2 mg/kg,方法定量下限为0.04~0.8 mg/kg;为了验证方法的精密度,做了重现性实验和重复性实验,其RSD值为2.0%~6.2%和4.3%~6.8%;安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜在15 ng/m L、75 ng/m L、150 ng/m L和三氯蔗糖在75 ng/m L、375 ng/m L、750 ng/m L 3个水平下的平均加标回收率为86.8%~109.3%,相对标准偏差为1.3%~7.8%.该方法前处理简单,测定快速、准确、灵敏度高,适用于白酒中7种甜味剂的快速筛查和定量分析。

谈白酒实验室仪器设备期间核查的方法

为保证检测仪器设备准确可靠,期间核查是一种重要的手段,主要阐述了白酒实验室中仪器设备期间核查的范围,期间核查的量程和参数的选择、核查方法的内容及分类。

气相色谱法测白酒中己酸含量测量不确定度的评定

分析了测定白酒中己酸含量不确定度的来源,评定了己酸含量测定过程中移液管、容量瓶、标准溶液、气相色谱仪等因素对测定己酸含量不确定度的影响,计算测定己酸含量的扩展不确定度为0.0578mg/L。

红酵母菌产生红色素影响因素的研究

通过实验研究了红酵母菌的生长性质及性状。通过单因素实验考察不同培养温度、接种量、碳源物质、氮源物质对红酵母菌发酵生产红色素的影响。实验结果表明:选取26℃恒温培养,5mL的接种量,以葡萄糖做碳源物质,蛋白胨做氮源物质可以作为红酵母菌的最适培养条件。

气相色谱法检测食用酒精中甲醇含量不确定度分析评定

依据国家标准GB 5009.266—2016《食品安全国家标准食品中甲醇的测定》中气相色谱法测定食品中甲醇含量的测定原理,检测食用酒精中甲醇的含量,用建立数学模型的方法对结果的不确定度进行评估和计算。对标准溶液的配制、测量重复性、仪器稳定性各分量不确定度进行分析,得到了各分量不确定度和合成不确定度,最终得出更加客观的结果。

同位素内标法和外标法测定浓香型白酒中邻苯二甲酸酯含量的比较分析

国家标准GB 5009.271—2016《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》代替GB/T 21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》和SN/T 3147-2012《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》。GB/T 21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》中采用外标法对食品中邻苯二甲酸酯进行定量分析,而GB 5009.271—2016《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》以同位素内标法作为第一法对食品中邻苯二甲酸酯进行定量分析,外标法作为第二法对食品中邻苯二甲酸酯进行定量分析,为了比较同位素内标法和外标法在测定浓香型白酒中邻苯二甲酸酯含量的差异,运用气相色谱-质谱联用仪对浓香型白酒样品进行分析测定,然后分别采用同位素内标法和外标法计算其邻苯二甲酸酯含量。结果显示两种方法之间无显著性差异,均能满足检测要求。分析人员可根据实际情况使用相应的定量方式。

酒类接触材料及制品中邻苯二甲酸酯的测定方法验证探讨

国家标准GB31604.30-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定》代替GB/T21928-2008《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》和SN/T2037-2007《与食品接触的塑料成型品中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定气相色谱-质谱联用法》。为了确保食品接触材料及制品中邻苯二甲酸酯的测定方法在本化验室的适宜性和可靠性,在方法使用前对此方法进行方法验证。从方法的专属性、线性范围、精密度、准确度和回收率几个指标对酒类接触材料及制品中邻苯二甲酸酯的测定方法进行验证,结果表明此方法适用于酒类接触材料及制品中邻苯二甲酸酯的测定。

食用酒精中甲醇的测定方法探讨

食用酒精中甲醇的测定按照GB5009.266-2016《食品安全国家标准食品中甲醇的测定》方法测定,通过实验验证GB5009.266-2016检测方法的适用性。

谈气质联用法测定白酒中邻苯二甲酸酯含量的不确定度

测量不确定度是表征合理赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数,其决定了测量结果的使用价值。分析方法根据GB 5009.271-2016《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》的方法,建立白酒中邻苯二甲酸酯的测定方法,进行不确定度的测量和评定,以期为评定测量结果质量提供科学依据。通过实验得出该方法不确定度来源并进行评定。最终得出,白酒中邻苯二甲酸酯的测量结果表示为0.06mg/kg±0.22×10-2mg/kg。