越鞠保和丸中5-羟甲基糠醛的限量检查

目的:建立越鞠保和丸中5-羟甲基糠醛限量检查方法。方法:采用HPLC法,使用Zafex Acutfex PW-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸水(2∶98);流速:1.0 mL•min^(-1);柱温:40℃;检测波长:284 nm。结果:5-羟甲基糠醛浓度在0.4919~122.98μg•mL^(-1)范围内,r=1.000,线性关系良好,方法平均回收率为97.99%,RSD为0.61%,精密度、重复性等试验结果均符合方法学测定要求。按照拟定限度要求,65批样品共17批不符合规定,不合格率26.15%。结论:建立的方法适用于越鞠保和丸中5-羟甲基糠醛的限度检查,抽样结果表明65批次样品中5-羟甲基糠醛含量差异较大。有必要对其限度进行控制。

狗皮膏(改进型)质量标准研究

目的：修订提高狗皮膏（改进型）的质量标准。方法：用薄层色谱法对狗皮膏（改进型）中当归进行定性鉴别；用气相色谱法对狗皮膏（改进型）中冰片、薄荷脑及水杨酸甲酯进行定性鉴别，并测定处方中冰片、薄荷脑及樟脑的含量；用高效液相色谱法测定处方中盐酸苯海拉明的含量。结果：当归的薄层色谱鉴别斑点清晰，重现性好，无干扰；龙脑在0．03～0．26μg，薄荷脑在0．07～0．71μg，樟脑在0．05～0．46μg，盐酸苯海拉明在0．56～5．59μg范围内线性关系良好，各成分平均回收率分别为99．74％（龙脑）、99．10％（薄荷脑）、99．08％（樟脑）、96．95％（盐酸苯海拉明）。结论：修订后的质量标准简便易行，可有效控制狗皮膏（改进型）的质量。

两种不同方法测定天花粉和葛根中二氧化硫残留量的比较研究

目的:采用两种不同方法对天花粉和葛根中二氧化硫残留量进行测定和比较,探讨两种方法测定结果的相关性。方法:分别采用离子色谱法与酸蒸馏碘滴定法对12批次天花粉和14批次葛根中二氧化硫残留量进行了测定,并对测定结果进行统计分析。结果:两种方法测得样品中二氧化硫残留量均有统计学意义(P<0.05)。结论:离子色谱法与酸蒸馏碘滴定法测得天花粉与葛根中二氧化硫残留量均有很好的相关性。

HPLC法测定越鞠保和丸中苍术素、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的:建立HPLC法测定越鞠保和丸中苍术素、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。方法:使用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇作为流动相A,0.2%磷酸水溶液作为流动相B,梯度洗脱;检测波长为木香烃内酯、去氢木香内酯225 nm,苍术素340 nm;柱温40℃;流速1.0 ml/min;进样量为10μl。结果:苍术素在1.036 79~103.679μg/ml范围内线性良好(r=1.000 0),木香烃内酯在2.951 17~118.046 8μg/ml范围内线性良好(r=1.000 0),去氢木香内酯在3.034~303.4μg/ml范围内线性良好(r=1.000 0)。苍术素平均回收率为103.20%,RSD为0.84%;木香烃内酯平均回收率为103.06%,RSD为0.52%;去氢木香内酯平均回收率为91.80%,RSD为0.72%。结论:本方法操作简单,专属性强,可以用于越鞠保和丸中苍术与木香两味药材的质量控制。

顶空气相色谱法测定半夏止咳糖浆中(-)-薄荷酮和薄荷脑的含量

目的:建立测定半夏止咳糖浆中挥发性成分(-)-薄荷酮和薄荷脑的方法,并对市售65批半夏止咳糖浆中上述两个成分进行含量测定。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为Agilent HP-FFAP气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);程序升温:初始温度90℃,保持2 min,以每分钟3℃的速率升温至140℃,保持6 min;再以每分钟30℃的速率升温至200℃。进样口温度:200℃;检测器温度:250℃;载气为氮气;分流比:10∶1;顶空瓶平衡温度:80℃;平衡时间:20 min。结果:(-)-薄荷酮和薄荷脑分别在0.1839~9.1950μg·mL^-1和0.555~22.2μg·mL^-1范围内线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.5%;加样回收率分别为96.13%(RSD=1.44%,n=6)和98.26%(RSD=2.44%,n=6)。结论:抽样结果表明65批次半夏止咳糖浆中两个成分的含量某些厂家的差异较大。有必要更新该制剂的质量标准,增加气相含量测定项目,加强对其质量控制。建立的质量标准简便可行,可用于半夏止咳糖浆的质量控制。

顶空气相色谱法测定半夏糖浆中(-)-薄荷酮和薄荷脑的含量

目的:建立测定半夏糖浆中挥发性成分(-)-薄荷酮和薄荷脑的方法,并对市售119批半夏糖浆中上述两种成分进行含量测定。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为Agilent HP-FFAP气相色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);采用梯度升温程序,进样口温度:200℃;FID检测器温度:250℃;载气为氮气;分流比:10∶1;顶空瓶平衡温度:80℃;平衡时间:20 min。结果:(-)-薄荷酮和薄荷脑分别在0.091 95~9.195 0μg/ml和0.555~44.4μg/ml范围内线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.5%;加样回收率分别为99.94%(RSD为2.21%,n=6)和99.34%(RSD为1.45%,n=6)。结论:该方法样品前处理简便,准确度高,重复性好,适用于半夏糖浆中(-)-薄荷酮和薄荷脑的含量测定。抽样结果表明119批次半夏糖浆中两个成分的含量差异较大。有必要更新该制剂的质量标准,增加气相含量测定项目,加强对其质量控制。

厚朴药材专项抽验情况分析与研究

目的:通过分析176批厚朴饮片及其炮制品的国家评价性抽验结果,对其质量现状进行评价。方法:按照厚朴现行法定标准检验中出现的问题,建立了真伪鉴别、有效性、安全性方面的探索性研究,对厚朴饮片及其炮制品的质量状况进行了全面的分析与评价。结果:法定标准检验合格率为95.5%;探索性研究方法检验合格率为88.8%。不合格的主要原因有含量、掺伪及炮制品辅料等。结论:厚朴饮片及其炮制品质量现状较好,但检验标准仍需进一步完善。

丹七方不同剂型的体外溶出度比较

目的:以丹七方不同剂型为模型,探讨中药多组分体外溶出度研究的新思路与方法。方法:采用小杯法,以水为溶出介质,浆速50 r.min-1,利用HPLC测定滴丸和普通片剂中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rg1的体外摩尔溶出率,利用各成分在三七总皂苷的比例作为自定义权重系数,计算三七总皂苷的体外摩尔溶出率。结果:在30 min时,滴丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rg1的体外摩尔溶出率分别为96.87%,97.15%,96.10%,接近释放完全;片剂分别只有16.10%,15.48%,16.03%;片剂在120 min的体外摩尔溶出率才达到90%。Weibull方程拟合表明滴丸中3种成分和三七总皂苷的Td和T50均<片剂。结论:通过三七总皂苷各成分摩尔浓度自定义权重系数的整合体外溶出结果符合中药同类成分的体外分析,得到的参数基本可以表征中药同类物质的整体释放规律。

电化学法测定天花粉和葛根饮片中二氧化硫残留量

目的:建立天花粉、葛根饮片中二氧化硫残留量的电化学测定法。方法:样品经粉碎后加入适量碳酸钙及酸水溶液,加热,通过产生的二氧化碳气体将样品中亚硫酸酸化后生成的二氧化硫气体带出,选用吸收液将其吸收,蘸取少许溶液在微电极上发生氧化还原反应,通过电流电势的变化来检测样品中二氧化硫的含量。将该方法测定值与离子色谱法和滴定法测定结果进行比较。结果:3种方法测得天花粉、葛根饮片样品中二氧化硫残留量基本相同。结论:电化学法具有重现性好,实验成本低,分析速度快的优点,可用于天花粉、葛根饮片中二氧化硫残留量的测定。

“病-证-方-药”结合探析左金丸配伍的科学内涵

"病-证-方-药"结合研究有利于揭示经典方剂的配伍规律及作用机制的科学内涵。在该文中,以左金丸为模式经典方,从中医对肝火犯胃证的病因病机认识、现代病理药理的阐释、左金丸的方解及性味归经、药效物质及其药理作用多角度出发,以期揭示左金丸的配伍规律和性味归经的科学内涵,为现代中药复方开发提供思路。