共振光散射光谱法测定异烟肼的含量

在10mL比色管中,加入5.00×10-4 mol·L-1三氯化铁溶液0.60mL和适量的异烟肼样品溶液,微波加热2min,冷却至室温后依次加入5.00×10-3 mol·L-1碘化钾溶液1.00mL、1.00×10-4 mol·L-1十六烷基三甲基溴化铵溶液0.30mL,用水稀释至10mL,静置20min后于荧光分光光度计上,在激发波长和发射波长均为275nm处测量溶液的散射强度I,同时测量空白溶液的散射强度I0,计算ΔI=I0-I。异烟肼的质量浓度在0.050~0.25mg·L-1内与ΔI呈线性关系,检出限(3s/k)为0.015mg·L-1。方法应用于异烟肼片的分析,测定值与标示量相符,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.0%。

碱性高锰酸钾分光光度法测定盐酸肼屈嗪含量

基于盐酸肼屈嗪在碱性条件与高锰酸钾发生氧化还原显色反应,建立了碱性高锰酸钾分光光度法测定盐酸肼屈嗪的新方法,详细研究了该体系的反应条件。实验发现最大显色波长分别在420 nm和600 nm处,最大褪色波长在530 nm处,在此三波长处测定的表观摩尔吸光系数分别是1.566×106、3.40×106和2.43×106L/（mol·cm）,盐酸肼屈嗪浓度均在0.01～0.07 mg/L范围内,吸光度与浓度呈现线性关系,其线性回归方程分别是A=7.903 6C＋0.030 9、A=12.368C＋0.062 4和A=17.311C-0.144 1,相关系数R分别是0.999 5、0.999 8和0.999 4,测得的相对标准偏差（RSD）均小于±5%,回收率均在98%~102%之间。所拟方法成功地用于盐酸肼屈嗪片剂中盐酸肼屈嗪的含量测定,结果与硼酸催化茚三酮法所得结果一致。

基于共振光散射光谱法测定药品中盐酸肼屈嗪含量

为了研究药品中盐酸肼屈嗪含量检测的新方法,本文采用共振光散射光谱法以Clark-Lubs缓冲液为介质分析盐酸肼屈嗪与十二烷基苯磺酸钠反应的光散射强度参数关系。研究发现:在pH 1.4的Clark-Lubs缓冲介质中适量盐酸肼屈嗪与十二烷基苯磺酸钠水溶液发生π-π电荷转移和离子缔合反应,所得产物的共振光散射最大发射波长在402 nm处,盐酸肼屈嗪浓度在0.125～1.00 mg·L^(-1)范围内呈线性关系,相关系数R为0.9998,检出限为0.035 mg·L^(-1),回收率在99.08%～100.8%之间。所拟方法适用于分析常温下盐酸肼屈嗪与光散射强度的参数关系,可应用于药品中盐酸肼屈嗪含量的测定。

十二烷基苯磺酸钠与盐酸肼屈嗪作用的荧光光谱分析研究及应用

基于盐酸肼屈嗪与十二烷基苯磺酸钠在Clark-Lubs缓冲介质中发生反应,建立了荧光光谱法测定盐酸肼屈嗪的新方法,对实验条件进行充分优化,结果发现,荧光光谱法的激发波长和发射波长分别为233 nm和290 nm。该实验方法测得盐酸肼屈嗪浓度在0. 5~4. 0 mg/L范围内呈现线性关系,其线性回归方程为ΔIF=765. 05c+161. 07,相关系数R为0. 999 6,检测限为0. 18 mg/L,回收率在99. 08%~101. 08%之间,该盐酸肼屈嗪含量测定方法与硼酸催化茚三酮分光光度法,所测结果相一致。