高效液相色谱法快速鉴别人工合成虾青素养殖的三文鱼

建立了虾青素手性异构体分离和检测的HPLC方法。条件:采用手性固定相色谱柱;PirkleL-亮胺酸(4.6mm×25cm,5μm);流动相:正己烷-四氢呋喃-异丙醇-三乙胺(77:17:3:3,V/V);紫外检测波长:474nm;流速:0.75ml/min。本法可应用于快速鉴别养殖三文鱼是否使用了人工合成虾青素,并可以初步判断是否为野生三文鱼。

气相色谱-质谱联用法鉴别调味品中动物性和植物性蛋白水解液

建立了精确测定水解蛋白类调味品中胆固醇、豆固醇、谷固醇和菜油固醇等甾族化合物的气-质联用法,方法最低检测限（3 S/N）为0.20μg/mL,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在82.1%-92.8%之间。确定以胆固醇为特征指标,建立起判别水解蛋白类调味品中是否存在动物性蛋白质成分方法。经对大量实际样品和模拟样品的检测,证实本方法行之有效,可应用于进出口水解蛋白类调味品的检验。

高效液相色谱法测定食品中的酸性橙Ⅱ

建立食品中非食用色素酸性橙Ⅱ的高效液相色谱快速检测方法。样品用饱和乙腈提取,经饱和正己烷萃取除去油溶性色素及杂质,采用高效液相色谱柱分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,结合标准物质保留时间和DAD光谱图进行定性分析,外标法定量。色谱柱为AgilentZORBAXSB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数0.3%醋酸溶液进行梯度洗脱,检测波长为484nm,线性范围为0.01～1.0μg/mL,相关系数R2=0.9997。采用本方法对乳制品、辣椒粉、辣椒酱、卤肉制品、卤蛋、卤豆腐干6种常见基质进行验证,结果表明,HPLC-DAD测定食品中的酸性橙Ⅱ,对于1.0g样品定容至5mL、进样量为20μL时,检出限为0.05mg/kg;添加标准回收实验表明,本方法在添加水平分别为0.05、0.1、0.2mg/kg时的样品平均回收率在74.9%～100.0%之间,相对标准偏差(RSD)在1.41%～8.64%之间(n=6)。本方法准确、可靠。

高效液相色谱法同时测定食品中的12种抗氧化剂

目的:建立一种快速、准确测定食品中12种抗氧化剂的高效液相色谱法。方法:样品用正己烷溶解,用含抗坏血酸棕榈酸盐(AP)的饱和乙腈萃取,以反相C18柱为分离柱,以甲醇-乙腈-乙酸-水体系为流动相进行梯度洗脱,采用高效液相色谱-紫外检测器于280nm定量检测。结果:12种抗氧化剂在36min内完全分离,线性范围为0.2～200mg/L(r=0.9981～0.9999),定量限为0.2～1.0mg/kg,回收率为81.13%～107.57%,相对标准偏差为0.26%～4.52%(n=7)。结论:本方法准确、可靠、简便、检出限低,适合分析大批量样品。

固相萃取-柱后衍生-反相高效液相色谱法测定脱水蒜粉中的亚硫酸盐

建立了测定脱水蒜粉中亚硫酸盐含量的柱后衍生-反相高效液相色谱分析方法。样品用HCl/甘露醇缓冲溶液提取,经固相萃取（SPE）小柱净化本底并富集待测物后,与甲醛缓冲液反应生成稳定的化合物羟甲基磺酸盐,采用高效液相色谱柱及柱后衍生分离,紫外检测器检测,外标法定量。色谱柱为：Agila Venusil MP-C18（4.6 mm×250 mm）,流动相为0.005 mol/L四丁基氢氧化铵离子溶液（pH 4）,检测波长为450 nm,结果表明,检出限为2.0 mg/kg,在0.1-10.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9998,样品添加回收率为86.5%-97.6%,RSD为2.2%-4.0%（n=5）。

HPLC荧光法快速检测食品中的NaNO2

建立了HPLC荧光检测法测定不同食品中的NaNO2。碱性条件下以乙酸锌作为蛋白质沉淀剂纯化提取NaNO2。以C8柱作为分析柱,反相C18柱作为预柱,流动相V（水）∶V（乙腈）=60∶40,荧光检测器在激发波长375 nm发射波长415 nm条件下检测,相关系数r=0.9999,方法检出限为0.01 mg/kg,回收率84.6%～103%,相对标准偏差1.0%～5.0%。方法可用于食品中NaNO2的检测。

高效液相色谱-质谱法测定输韩泡菜中的甜蜜素

建立输韩泡菜中禁用甜味剂甜蜜素的高效液相色谱-质谱测定方法。泡菜样品用水提取,离心后采用液相色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量。色谱条件:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-体积分数0.1%甲酸溶液(25:75,V/V),流速0.6mL/min。采用负离子模式的电喷雾质谱检测,以特征离子峰[M-Na]-m/z 178.1进行选择性离子分析检测,对实验条件进行优化,线性范围为0.1～5.0mg/kg,相关系数R2为0.99987,定量检测限为0.1mg/kg。添加标准回收实验表明:本方法在添加水平分别为0.10、0.15mg/kg和0.20mg/kg时样品平均回收率在82.0%～97.3%之间,相对标准偏差在2.59%～4.82%之间(n=6),说明本方法准确可靠。

牛磺酸对体外培养人胚脑神经细胞生长发育和衰老的影响

妊娠１２～１６周人工流产胎儿大脑神经细胞用１６４０培养液和加入０．２４ｍｍｏｌ／Ｌ牛磺酸的同种培养液进行原代单层培养，用免疫组织化学Ｓｔｒｅｐｔａｖｉｄｉｎｐｅｒｏｘｉｄａｓｅ（ＳＰ）法鉴定神经细胞，用￣３Ｈ－ＴｄＲ掺入和图像分析等方法对脑神经细胞的生长发育、增殖分化、形态学变化及生存时间进行了研究。结果显示：牛磺酸组神经细胞的胞体面积、周长、突起长度、神经特异性烯醇化酶阳性率及￣３Ｈ－ＴｄＲ掺入量均显著高于对照组（Ｐ＜０．０１），牛磺酸组细胞体外生存时间（９６±４ｄ）比对照组（６４±３．３ｄ）显著延长（Ｐ＜０．０１）。说明牛磺酸有促进人胚脑神经细胞的生长发育、增殖分化和延缓衰老的作用。

纳米材料电化学传感器在食品安全检测中的应用

电化学传感器的发展已超过半个世纪,纳米材料作为20世纪最伟大的发现之一,目前已广泛应用于传感器领域。纳米材料电化学传感器具有灵敏度高、选择性好、操作简便、成本低等诸多优点,在分析领域有着广泛的应用。纳米材料电化学传感器在食品安全检测领域的应用研究正在蓬勃开展。本文综述了纳米材料电化学传感器在食品安全检测中的应用,包括对化学残留和细菌的检测。

液相色谱同时测定腌渍蔬菜中的10种合成色素

建立对腌渍蔬菜中诱惑红、苋菜红、胭脂红、赤藓红、偶氮玉红、柠檬黄、日落黄、专利蓝、亮蓝和靛蓝共10种人工合成色素同时测定的方法。样品经含有1%氨水的70%的乙醇提取,提取液经聚酰胺粉末吸附,无水乙醇-氨水-水解吸,通过XDB-C18柱分离(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.02 mol/L乙酸铵梯度洗脱,检测波长的范围为254 nm^700 nm。方法的相对标准偏差(n=6)为1.1%~5.1%,回收率为85%~104%,检出限为0.10 mg/kg^0.62 mg/kg。该方法准确度高,分离效果好,结果稳定可靠,适用于腌渍蔬菜中多种人工合成色素的高通量检测。

4种海水鱼肉中脂肪酸组成分析及营养评价

对4种海水鱼肉(鳀鱼、竹荚鱼、沙钻鱼和鲐鱼)以索氏提取法提取鱼肉中鱼油,运用气相色谱-质谱联用技术对鱼油中脂肪酸进行检测,对所得结果进行分析。结果显示:鳀鱼、鲐鱼中EPA、DHA含量要明显高于竹荚鱼和沙钻鱼;按照饱和脂肪酸(SFA)∶单不饱和脂肪酸(MUFA)∶多不饱和脂肪酸(PUFA)=1∶1∶1的适当比例,则鳀鱼、鲐鱼的营养价值更高一些。

肺癌微血管定量分析与预后的关系

应用免疫组化LSAB法技术以FⅧ因子相关抗原标记血管内皮细胞对199例原发性肺癌组织内微血管进行了定量观察，结果表明：淋巴结有转移组的肺癌微血管密度为53．6±24．2个／200×，无转移组的为35．7±19．8个／200×；淋巴结有转移组的微血管腔面积为5181．2±2522．4，无转移组为3491．1±2083．7，两者在两组间差异均具显著性（P＜0．01，P＜0．02）。微血管密度在5年以上生存组为32．7±20．8个／200×，半年内死亡组为49．1±30．5个／200×，两者差异具有显著性意义（P＜0．01），微血管腔面积在三组不同生存期的患者间差异亦具显著性（P＜0．01），腔面积不同，术后生存时间不同，提示微血管定量分析可以作为临床判断肺癌预后的指标之一。

气相色谱-质谱法测定腌渍蔬菜中的丙酸及其应用

建立测定腌渍蔬菜中丙酸含量的气相色谱-质谱方法。样品经粉碎、加10%的磷酸酸化、再用无水乙醇提取，过滤后用气相色谱-质谱测定其中丙酸的含量。实验结果表明，该方法的检出限为0.20 mg/kg。添加回收实验回收率为95.8%~97.9%（n=6），相对标准偏差（RSD）为1.2%~2.3%（n=6）。该法简便、快速、灵敏度好、准确度高。同时通过对大量腌渍蔬菜中丙酸的测定，探讨了腌渍蔬菜中引入丙酸的可能原因。

高效液相色谱荧光检测法测定虾中的4-己基间苯二酚

目的:建立快速检测虾中4-己基间苯二酚(4-HR)的高效液相色谱法。方法:用乙腈提取虾中的4-HR后,以反相C18柱为分离柱,以甲醇-水溶液为流动相洗脱,采用高效液相色谱-荧光检测器,于激发波长280nm,发射波长320nm定量检测。结果:4-HR在10min内出峰,线性范围为0.02～50.0mg/L(r=0.99996),检出限为0.1mg/kg,回收率为97.6%～99.9%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～4.6%。结论:本法准确、可靠、简便、检出限低,适合分析大批量样品。

肺鳞癌间质内微血管的定量研究

目的：探讨肺鳞癌间质内微血管与肺癌临床病理的关系；方法：应用ＦⅧ相关抗体，并采用ＬＳＡＢ法对８９例手术切除的肺鳞癌微血管进行定量检测；结果：有淋巴结转移组肺鳞癌微血管密度每２００倍视野５０．２±２２．８个，无转移组为３４±１９．１个；有淋巴结转移组微血管腔面积为６９６１．８±２８６８．９平方象素，无转移组为４０３７．４±２４２５．３平方象素，两者在两组间比较，差异均有极显著性意义（ｔ＝３．１７，ｔ＝３．５８，Ｐ均＜０．０１）；微血管密度及腔面积在３组不同生存期的患者间差异亦均具有极显著性意义（Ｆ＝６．６２，Ｆ＝８．６５，Ｐ均＜０．０１）；结论：肺鳞癌间质内微血管生成与淋巴结转移和患者的预后有关。

分子印迹技术在安赛蜜检测中的应用研究

采用悬浮聚合法在水相中制备了磺胺类人工合成甜味剂安赛蜜的分子印迹聚合物微球,以安赛蜜为模板分子,甲基丙烯酸为为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,合成了安赛蜜的分子印迹聚合物微球.通过扫描电镜、红外光谱、热重分析技术对聚合物进行了表征,并对其吸附性能进行了研究.以合成的聚合物微球作为固相萃取填料,制备了分子印迹固相萃取小柱（MISPE）,通过优化萃取条件,用于食品中磺胺类甜味剂安赛蜜的样品前处理,通过高效液相色谱实验对MISPE对实际样品的富集和纯化效果进行了研究.葡萄酒和泡菜阴性样品添加试验结果表明,葡萄酒中1.0、2.0 mg/kg和5 mg/kg回收率分别为82.5％、77.6％和84.2％,泡菜中1.0、2.0 mg/kg和5 mg/kg回收率分别为94.9％、74.9％和96.1％,RSD为3.50％～8.64％,方法准确可靠.

牛奶及奶粉中玉米赤霉醇及其类似物的检测

采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶及奶粉中玉米赤霉醇及其类似物。采用乙腈提取,正己烷去脂,MAX柱净化,1%甲酸乙腈溶液洗脱,质谱电喷雾电离源、多反应监测模式检测,外标法定量。该方法检测限0.2μg/kg^0.5μg/kg,线性范围0.5μg/kg^100μg/kg,在1μg/kg^4μg/kg范围内添加,回收率在66.6%~123.0%,相对标准偏差小于11.1%。本方法可以有效实现对牛奶和奶粉中玉米赤霉醇及其类似物的检测。

柱后衍生-离子对反相高效液相色谱法测定不同基质中亚硫酸盐

应用离子对反相高效液相色谱法测定了不同基质样品中亚硫酸盐的含量。不同样品中的亚硫酸根先后用稀盐酸及山梨醇的混合溶液和乙酸钠及山梨醇的混合溶液提取，并离心分离，所得上清液中的亚硫酸根与甲醛反应生成羟甲基磺酸盐（HMS）而使之固定。用VenusilMPC18柱作固定相，并用三乙基辛烷膦酸铵（pH5．O）溶液与甲醇以9比1（体积比）混合所得溶液作流动相对试液进行离子对色谱分离。在柱后衍生系统中，分出的HMs先与氢氧化钾作用而重新释出亚硫酸根阴离子，再与5，5-二巯基-2，2-二硝基苯甲酸进行衍生反应，生成5-巯基-2-硝基-苯甲酸，对此产物在450nm波长处进行分光光度检测，方法的检出限（3S／N）为0．15mg·L-1。用标准加入法进行回收试验，测得回收率在85．9％～105．2％之间。