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分子内还原Heck反应合成7-溴-1-茚满酮
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作者 牟芃兴 滕大为 《化学试剂》 CAS 北大核心 2021年第5期705-709,共5页
研究了标题化合物的合成新方法,即以邻溴苯甲酸为原料,经取代反应、氧化还原反应、格氏反应以及分子内还原Heck反应合成了目标化合物。探讨了分子内还原Heck反应中反应溶剂、反应温度、反应时间及催化剂种类等条件对产率的影响。最终确... 研究了标题化合物的合成新方法,即以邻溴苯甲酸为原料,经取代反应、氧化还原反应、格氏反应以及分子内还原Heck反应合成了目标化合物。探讨了分子内还原Heck反应中反应溶剂、反应温度、反应时间及催化剂种类等条件对产率的影响。最终确定了以四氢呋喃为溶剂、Pd(dppf)Cl_(2)为催化剂、60℃反应6 h的最佳反应条件,产率可达83%。 展开更多
关键词 7-溴-1-茚满酮 2-溴-6-碘-苯甲酸 氧化反应 分子内还原Heck反应
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7-卤代-1-茚酮类化合物的合成研究
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作者 马俊钥 牟芃兴 曹国锐 《化学试剂》 CAS 北大核心 2020年第12期1497-1502,共6页
研究了标题化合物的新合成方法,以茚酮为原料,经硝化、硝基还原、卤代以及重氮化反应合成标题化合物。探讨了硝化反应中硫酸和硝化剂的用量对产率的影响,当n(硫酸)∶n(1-茚酮)=37.5∶1.0、n(硝酸钾)∶n(1-茚酮)=1.2∶1.0时,硝化反应产... 研究了标题化合物的新合成方法,以茚酮为原料,经硝化、硝基还原、卤代以及重氮化反应合成标题化合物。探讨了硝化反应中硫酸和硝化剂的用量对产率的影响,当n(硫酸)∶n(1-茚酮)=37.5∶1.0、n(硝酸钾)∶n(1-茚酮)=1.2∶1.0时,硝化反应产率最高,达到66.0%。优化了重氮化反应中亚硝酸钠、盐酸和次磷酸用量,当n(亚硝酸钠)∶n(6-氨基-7-氯-茚酮)=1.3∶1.0、n(盐酸)∶n(6-氨基-7-氯-茚酮)=3.0∶1.0、n(次磷酸)∶n(6-氨基-7-氯-茚酮)=13∶1时,重氮化反应产率最高,可达到84.8%。此方法反应路线短、操作简便、反应条件温和、适用范围广。 展开更多
关键词 7-卤代-1-茚酮 6-硝基-茚酮 6-氨基-7-卤代-茚酮 硝化反应 重氮化反应
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