流动注射分析与多种检测方法联用在食品检测中的应用研究进展

综述了近年来流动注射分析与化学发光法、分光光度法、火焰原子吸收光谱法(FAAS)技术和电化学分析法串联在食品检测中的应用研究进展,以期为进一步拓展流动注射分析技术在食品检测领域的应用提供参考。

空气混合流动注射-编结反应器预富集-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅

建立了一种环保，高效，简便的流动注射空气混合吸附预富集与火焰原子吸收光谱法联用测定水样中痕量铅的新方法。样品溶液、络合剂和空气3股进样，金属离子和络合剂在线混合反应，其络合物流经编结反应器（KR）并吸附在KR内壁，通入一段空气流，防止前后溶液混合，用乙醇洗脱后送入火焰原子吸收检测器进行测定。在预富集阶段，空气流的引入，增加了金属离子络合物的吸附效果，提高了浓集系数（EF）。与多步吸附预富集相比，减少了样品富集时间，达到了更好的吸附富集效果。样品富集流速为4．8mL／min，富集时间60s，Pb2＋的EF为46，样品输出率为40／h，方法检出限为4．8μg／L，对0．50mg／L Pb2＋测定的相对标准偏差（n=11）为2．3％。以三乙醇胺为掩蔽剂，测定在水样中Pb2＋的回收率范围为97．4％～100．9％。

基于吸力洗脱的流动注射在线富集与火焰原子吸收联用测定水样中的镉

建立了一种基于吸力洗脱的流动注射(FI)在线富集与火焰原子吸收光谱法(FAAS)联用测定水样中痕量镉的新方法。洗脱过程依靠蠕动泵的吸力而不是推力实现洗脱剂的输送,明显降低了被分析物在洗脱过程中的分散,提高了原子吸收信号峰值(A),同时提高了富集系数(EF)。进样流速6.0mL/min;进样时间60s,测定20μg/LCd2+,EF由传统方法的15提高到38;检出限为0.29μg/L;测样频率为40个/h;相对标准偏差(RSD,n=11)为2.5%。以0.1‰(V/V)的三乙醇胺(TEA)为掩蔽剂,Cd2+在水样中的回收率为93.8%～98.5%。

不等流速络合法流动注射预富集火焰原子吸收测定自来水中的铅

建立了一种环保、高效、简便的不等流速络合法流动注射与火焰原子吸收联用测定自来水中痕量铅的新方法。通过调节样品溶液和络合剂的流速,即增大样品溶液流速,减小络合剂(吡咯啶二硫代氨基甲酸铵:APDC)流速,从而增大了浓集系数,提高了富集效率,和传统等量络合法相比,富集倍数大大提高。样品进样流速10.4 mL.min-1,进样时间60 s,Pb的浓集系数由传统方法的30达到59,检测限为5.6μg.L-1,样品输出为40.h-1。0.5 mg.L-1Pb2+的相对标准偏差(n=11)为2.1%。Pb2+在自来水中的回收率范围为98.5%到102%。此法用于自来水中痕量Pb的测定,获得了满意的结果。

电感耦合等离子体质谱法分析元素形态的研究进展

介绍了电感耦合等离子体质谱技术的特点,综述了近年来电感耦合等离子体质谱法与色谱、激光烧蚀、流动注射、毛细管电泳和氢化物发生等技术联用在元素形态分析中的应用情况,对各种联用方法的原理和应用范围进行了归纳,最后对电感耦合等离子体质谱技术的发展前景进行了展望。

流动注射编结反应器火焰原子吸收光谱法测定水样中三价铁和二价铁

建立了流动注射(FI)编结反应器(KR)在线预富集与火焰原子吸收光谱(FAAS)联用非分离状态下测定铁的价态的新方法。先用FAAS测出Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的总浓度,然后通过FI-KR预富集FAAS检测之后所得到的浓集系数(EF)的差异,求出Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的浓度比值,根据总浓度和浓度比值求出Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)各自的浓度。对络合剂的种类、流速和浓度及体系pH值、样品进样时间和流速、洗脱剂种类和流速对测定的影响进行了研究,并确定了最佳实验条件。采用本方法对实际水样进行测定,结果与邻菲啰啉分光光度法相一致,相对标准偏差(n=11)均小于3.8%。

两步洗脱法FIA-FAAS测定水样中的锌

建立了流动注射(FI)在线预富集与火焰原子吸收光谱(FAAS)联用测定水样中痕量锌的两步洗脱新方法。将洗脱和检测分成2个步骤进行。洗脱过程中,洗脱剂不经过蠕动泵管而是依靠蠕动泵的吸力通过聚四氟乙烯管(PTFE tube)进入编结反应器(KR),然后送入FAAS进行检测,大大延长了蠕动泵管的使用寿命。同时,洗脱过程依靠蠕动泵的吸力而不是推力实现洗脱剂的输送,明显降低了被分析物在洗脱过程中的分散,提高了原子吸收信号峰值(A)和浓集系数(EF)。增加了样品溶液排空步骤,保证了每次实验的准确性和重复性。进样流速6.0mL.min-1;进样时间60s,测定20μg.L-1的锌,EF由传统方法的9提高到28;检出限为0.35μg.L-1;测样频率为37.h-1;相对标准偏差(RSD,n=11)为2.1%。以0.1‰φ的三乙醇胺为掩蔽剂,在水样中的回收率为98.7%～99.6%。

非分离状态下FI-KR-FAAS测定铁的价态

建立了流动注射(FI)编结反应器(KR)在线预富集与火焰原子吸收光谱(FAAS)联用非分离状态下测定铁的价态的新方法。进样流速6.0 mL.min-1;进样时间60s,测定0.04 mg.L-1的Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ),Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)的浓集系数(EF)分别为41和9;检出限分别为2.5和14.3μg.L-1;相对标准偏差(RSD,n=11)分别为2.3%和3.1%。以0.1‰φ的三乙醇胺为掩蔽剂,Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)在水样中的回收率分别为97%～101%和96%～100%。

FI-KR-FAAS空气混合吸附二次气体分隔洗脱法测定海洋生物样中的痕量铅

建立了流动注射(flow injection,FI)空气混合吸附预富集编结反应器(knotted reactor,KR)二次气体分隔洗脱法与火焰原子吸收光谱法(flame atomic absorption spectrum,FAAS)联用测定海洋生物样中的痕量铅。在预富集步骤,空气、络合剂和铅溶液在线混合,空气的引入,大大提高了铅的螯合物在KR内壁的吸附效果。在洗脱前,通入一段空气流,在洗脱过程中,即在非完全洗脱时,加入一段空气流,两段空气流的引入,大大降低了被分析物在洗脱液中的分散,提高了信号响应值,从而提高了浓集系数(enhancement factor,EF)。将空气混合吸附预富集与二次气体分隔洗脱法联用,使得KR吸附富集效果和洗脱效果达到了更高的水平。和微柱的低寿命、高反压相比,KR反压小,耐酸耐碱,寿命几乎无限长,对蠕动泵的要求很低,不易造成溶液渗漏等问题。在洗脱过程进行到第5秒时输入1s空气流作为间隔,而不是等整个洗脱过程完成以后再输入空气流,此方法的优点是:洗脱完全,而且大大降低了被分析物在洗脱过程中的分散,吸收信号值大大增加。如果单纯地把洗脱时间降到5s,那么洗脱会非常不完全,也就是没有洗脱干净,在管路中还会残存大量的被分析物,残存的被分析物被带入下一个样品分析中,会对整个实验造成很大的误差,所有的实验数据都将不准,失去数据利用价值。所以完全的洗脱是非常必要的,必须保证一定的洗脱时间。由于随着洗脱过程的进行,洗脱下来的被分析物呈逐渐减小的趋势,在以往洗脱方法中,等到整个洗脱过程全部进行完以后,被分析物在洗脱液中的分散已经相当严重了,导致所得到吸收信号值大大减小。在洗脱过程中插入空气流,即在非完全洗脱时插入空气流,降低了被分析物在洗脱过程中的分散,同时保证了洗脱的完全,大大提高了吸收信号峰值。优化了络合剂种类、浓度和酸度,样品富集时间和流速,空气混合吸附时的空气流速和时间,洗脱前第一次通气时间,预洗脱时间,洗脱过程中第二次通气时间等实验参数。在最佳实验条件下,铅在0.005～0.6mg·L^(-1)浓度范围内呈现良好的线性关系,铅的检出限(3σ)为2.2μg·L^(-1)。将新方法与直接火焰原子吸收法、传统的FI-KR空气混合吸附预富集普通洗脱法进行了比较,结果显示本方法的浓集系数更高。将该方法应用于海洋生物样中痕量铅的测定,测得鳝鱼、对虾、虾姑、鲟鱼、舌鳎和贻贝标准中的铅含量为0.34～1.92μg·g^(-1);加标量为1.0μg·g^(-1)时,加标回收率为93.5%～96.4%;相对标准偏差为0.52%～2.94%。用FI-KR-FAAS空气混合吸附预富集,二次气体分隔洗脱法测定海洋生物样中的痕量铅,具有富集效果好,准确度高,精密度好,浓集系数高等优点,分析结果令人满意。

三乙烯四胺基双(二硫代甲酸钠)及其重金属配合物的光谱研究

采用红外光谱、紫外光谱、原子吸收光谱及元素分析研究了三乙烯四胺基双（二硫代甲酸钠）（DTC-TETA）的结构及其重金属配合物的配位行为。在DTC-TETA的红外光谱图中，在1461～1388cm^-1处和1174-996cm^-1。处分别出现含有部分双键性质的C—N键和C—S键的特征吸收峰；在紫外光谱图中，分别在265和290nm处出现两个最大吸收峰，分别对应于N…C…S基团的π-π’跃迁和S…C…S基团中硫原子上非键电子向共轭体系的，π-π＇跃迁；元素分析结果表明该化合物中碳、氢、氮、硫的摩尔比近似为2：4：1：1。在Cu（Ⅱ），CA（Ⅱ），Zn（Ⅱ），Ni（Ⅱ）配合物的紫外光谱图中分别在紫外区的321，310，311，325nm处出现新的最大吸收峰。流动注射与火焰原子吸收联用分析结果表明DTC-TETA对铜、镉、镍、锌等重金属离子的络合能力强于二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）。

ICP-MS测定食品及相关产品中重金属等元素的研究进展

综述近年来ICP-MS分析技术在食品及相关产品中重金属检测的应用现状。对其测定的原理、测定参数及其应用范围等进行了总结和分析比较,同时还展望了ICP-MS分析技术在食品及相关产品中的发展趋势。

火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量镉——用流动注射-编结反应器对痕量镉作在线预富集

在火焰原子吸收光谱测定水样中痕量镉的方法中,提出了在流动注射-编结反应器对痕量镉离子作在线预富集中用两次引入作为镉离子的配位体的吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液的模式。在此模式中,预先将APDC溶液涂覆在编结反应器的内壁上(这就是第一次引入APDC溶液);第二次引入是将APDC溶液与试样溶液同时注入并在编结反应器中汇合。富集时样品溶液的流速为6.0mL·min^(-1),富集时间为60s。按此方法操作镉的富集系数达到21,此值均高于单独用APDC溶液预涂覆编结反应器模式的富集系数(9)或单独用APDC溶液与试样溶液同时注入并汇合模式的富集系数(16)。方法的检出限(S/N=3)为0.32μg·L^(-1),方法的进样频率为每小时36个样品,对20μg·L^(-1)镉标准溶液测定11次,测得方法的相对标准偏差为2.7%。应用此方法测定了几个水样中镉含量,并作回收试验,所得回收率在92.0%～99.0%之间。

流动注射与火焰原子吸收联用测定皮蛋中的铅

建立流动注射在线预富集与火焰原子吸收光谱联用测定皮蛋中痕量铅的吸力洗脱新方法。实验表明:进样流速6.0mL/min;进样时间60s,测定500μg/L的铅,浓集系数由传统方法的3.7提高到11.6;检出限(3σ)为3.91μg/L;测样频率为41h-1;相对标准偏差(n=11)为1.8%。以0.1‰的三乙醇胺为掩蔽剂,铅在皮蛋中的回收率为97.0%～99.5%。洗脱过程依靠蠕动泵的吸力可明显降低被分析物在洗脱过程中的分散,提高原子吸收信号峰值和浓集系数,增加剩余样品溶液排空步骤,保证每次实验的准确性和重复性。

流动注射-火焰原子吸收光谱法测定痕量铅——磷酸盐沉淀吸附在线富集

在流动注射-火焰原子吸收光谱法(FI-FAAS)测定铅(Ⅱ)的流路中设计了铅(Ⅱ)的磷酸盐沉淀在线富集的编结反应器,痕量铅(Ⅱ)与2.0×10-9mol.L-1磷酸二氢钾溶液在微酸性条件下在反应器中反应。当试样溶液的进样体积固定为8.00 mL,采用的富集流速为4.4 mL.min-1,富集时间为90 s,生成的铅(Ⅱ)的磷酸盐沉淀吸附于聚四氟乙烯反应管的内壁,毋需过滤,直接用2.0 mol.L-1硝酸流入管内使铅(Ⅱ)的沉淀溶解,溶液中铅(Ⅱ)按选定条件进行FAAS检测。按上述条件,可使增强系数(N)达到20,铅(Ⅱ)的检出限(3σ)达到23μg.L-1。对铅(Ⅱ)0.50 mg.L-1的标准溶液平行测定6次,算得测定结果的相对标准偏差为3.1%。用此方法分析了2件粉饼样品,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为2.2%和4.1%。以此样品作基体进行回收试验,测得平均回收率为91%。

食品中重金属检测方法研究进展

镉、铬、铅、砷和汞等重金属元素在人体内蓄积到一定浓度时,可危害中枢神经、血液及各器官,导致各种疾病,甚至癌症。食品安全直接关系人民健康,食品中重金属含量超标事件时有发生,对人们的身体健康有潜在的威胁,因此对于食品中重金属含量的检测十分必要。本文综述了常用的检测食品中重金属含量的方法,包括:原子荧光光谱法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体-质谱法、电感耦合等离子体-原子发射光谱法、原子吸收光谱法等,简述其优缺点,并介绍各种检测方法检测食品中重金属含量的应用实例,以期对检测重金属的发展提供一定的参考价值,以更好地做好食品安全和维护人民健康,并且对重金属检测方法的发展作出展望。

不同前处理方法对石墨炉原子吸收光谱法检测食品中铅含量的影响

目的研究微波消解法、干法消化、湿法消解3种前处理方法对石墨炉原子吸收光谱法检测食品中铅含量的影响。方法以微波消解法为基准,比较其他2种方法的适用性。结果 3种不同前处理方法的检测结果经统计学检验无明显差异,相对标准偏差均小于10%,其中微波消解法的精密度较其他2种方法高,而且加入基体改进剂后回收率及精密度都有了一定的提高。结论 3种不同前处理方法对样品的检测结果没有明显的差异,可以根据实际情况选用。

流动注射与火焰原子吸收光谱联用测定大米中的痕量铜

建立了流动注射在线编结反应器预富集与火焰原子吸收光谱联用测定大米中痕量铜的吸力洗脱方法。进样流速6.0 mL/min;进样时间60 s,测定200μg/L的铜溶液,浓集系数(EF)由传统方法的4.5提高到13.5;检出限为5.4μg/L,测样频率为37/h,相对标准偏差(RSD,n=11)为2.3%,以0.01%的三乙醇胺(TEA)为掩蔽剂,铜在大米中的回收率为96.4%～97.8%。

同位素稀释质谱法在食品分析中的应用研究进展

同位素稀释质谱法是一种快速、灵敏、准确的定量分析方法,已广泛应用于食品分析领域。本文介绍了同位素稀释质谱法的基本原理及特点,综述了近年来同位素稀释质谱法在国内食品分析中的应用现状,指出了同位素稀释质谱法在分析检测研究中的局限性,并对其未来发展趋势进行展望。

流动注射分析在食品亚硝酸盐测定中的应用现状及发展趋势

流动注射分析技术应用于食品中亚硝酸盐含量的检测,具有简便、快速、环保等特点。本文综述了近年来流动注射分析技术在食品亚硝酸盐检测中的应用现状。并对各种联用方法的原理、测定参数及其使用范围等进行了总结和分析比较,同时还展望了流动注射分析技术在食品亚硝酸盐测定中的发展趋势。

流动注射与火焰原子吸收联用测定食品中重金属的研究进展

流动注射分析法与火焰原子吸收光谱法联用测定食品中痕量重金属是一种快速、高效、简便的方法,现已被广泛应用在各种化学检测实验中。文中主要综述了近年来利用流动注射分析法与火焰原子吸收光谱法联用检测食品中重金属的研究进展,对各种方法的原理、应用范围、优缺点等进行了归纳和分析比较,并且探讨了流动注射分析法与火焰原子吸收光谱法联用测定食品中重金属的应用前景。