尼莫地平片溶出度测定方法改进及不同样品比较

目的通过改进药典标准中尼莫地平片溶出度方法及测定方法,以达到区分不同厂家尼莫地平片质量差异的目的。方法建立高效液相色谱法(HPLC)测定尼莫地平片的体外溶出度,以尼莫地平溶解度、稳定性和区分能力为评价指标,筛选溶出介质。结果与结论采用HPLC法,以Kromasil KR100-5C18(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-四氢呋喃-水(1∶1∶3)为流动相,流速1.0mL·min-1,柱温40℃,检测波长235nm,以pH4.5醋酸盐缓冲溶液(含0.1%十二烷基硫酸钠)为溶出介质,可良好区分不同厂家尼莫地平片溶出曲线的差异。

2009十大医疗事件

事件回放：继《食品安全法》2009年6月1日起施行后，《食品安全法实施条例》也于7月20日公布执行。该条例第23条将“病毒性肝炎”界定为“甲型病毒性肝炎、戊型病毒性肝炎”，把乙肝排除在《食品安全法》从业禁忌传染病之外，这意味着乙肝病毒携带者可以依法取得《食品从业健康证》。

静脉注射蟾毒它灵和华蟾毒它灵后大鼠胆汁中代谢产物的UPLC-UV-MS法分析

建立了超高效液相色谱-紫外分光光度-质谱(UPLC-UV-MS)法研究蟾毒它灵和华蟾毒它灵静脉给药后大鼠胆汁中的代谢产物。UPLC的高分辨率能够基线分离胆汁中的原药和代谢物,UV光谱图揭示了各种化合物量的关系,MS进一步对代谢物进行结构表征。结果显示,大鼠胆汁中原药的含量小于5%,主要代谢物是去乙酰基并羟基化蟾毒它灵和去乙酰基华蟾毒它灵。表明蟾毒它灵在大鼠体内代谢途径主要是水解并羟基化,华蟾毒它灵主要是水解反应。

串联质谱在生物样品手性药物立体选择性定量测定中的应用

液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)的选择性和灵敏度较高,广泛应用于直接拆分或定量测定生物样品中的手性药物。超临界流体色谱(SFC)因其在质谱兼容和分析速度方面优于液相色谱,使得SFC-MS/MS成为一种新的手性药物立体选择性定量测定技术。本文综述了LC-MS/MS法和SFC-MS/MS法在生物样品手性药物立体选择性定量测定中的应用。

依非韦伦原料药粒度的激光散射法测定

建立了激光散射法测定依非韦伦原料药的粒度分布。采用Malvern Mastersizer 3000型激光粒度分析仪,Hydro MV湿法进样器,样品混悬液制备时的搅拌时间为1 h,超声45 s,泵速1 800 r/min,遮光比10%-20%,背景与样品的扫描时间10 s,测量5次,样品折射率1.52,样品吸收率0.01。方法学考察结果 d（0.5）值的RSD均小于3%,d（0.1）和d（0.9）值的RSD均小于5%;6批原料药的粒度均符合d（0.9）值应为8-30μm、d（0.5）值应为1.7-12.0μm的进口注册标准规定。

ICP-MS法测定辅酶Q_(10)原料及制剂中22种元素杂质

目的:建立测定辅酶Q_(10)原料及制剂中22种元素杂质的方法。方法:以密闭高压微波消解技术处理样品,采用电感耦合等离子体质谱法以全定量的方式测定镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)的含量,以半定量的方式测定其余15种元素杂质的含量。结果:辅酶Q_(10)中Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni的加样回收率为89.8%～103.5%,检测下限均满足测定要求。辅酶Q_(10)原料所含元素杂质均远低于限度值,企业1～3生产的辅酶Q_(10)胶囊含Pb浓度较高。企业3、14生产的辅酶Q_(10)胶囊含(Al)浓度较高,有可能是药用辅料滑石粉引入。结论:所用方法准确快捷,灵敏度高,适用于辅酶Q_(10)原料和制剂中元素杂质的测定。