基于成果导向的分析化学课程改革与探索

针对近年来《分析化学》课程教学中存在的问题,立足传统与现代教学方法相结合的基本思想,以学习成果为导向,通过课前对教学内容进行筛选优化,授课时将信息技术与传统教学手段融合将线上与线下教学相结合,改进教学方法进行问题引导课堂翻转,建立合理的考核评价体系增加素质能力考核的比重,同时在教学中融入思政元素等多方面的改革措施,激发学生学习的主观能动性,提高学生的道德素养和创新能力。

雨生红球藻中虾青素含量快速测定方法

雨生红球藻中虾青素以虾青素单酯、二酯以及少量游离虾青素的形式存在,为了准确测定虾青素含量,通常需要将提取的虾青素酯水解转化为游离虾青素,再利用HPLC进行定量,操作耗时,不利于生产过程的快速监测。基于系统研究分光光度法直接测定细胞提取物中的混合虾青素含量和提取-酶解-HPLC法测定的关系,发现分光光度法估算的虾青素含量与HPLC法测定的准确含量之间具有良好的线性关系(r2=0. 997)。基于此建立了雨生红球藻虾青素快速测定方法,并对提取条件进行了优化。雨生红球藻粉(约5 mg)利用1 m L二甲基亚砜和6 m L丙酮进行1次提取,准确定容后,测定474 nm处的吸光度,根据吸光度与HPLC法虾青素含量间线性关系计算雨生红球藻中虾青素的含量。该方法操作简单,仅需10～20 min,测定准确,适于生产和流通环节的所需要的快速测定领域。

HPLC测定头风痛胶囊中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定头风痛胶囊中欧前胡素和异欧前胡素含量。方法:色谱柱为 Eeonosphere C_(18)柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为甲醇-水(50:50);流速:1 mL·min^(-1);柱温:室温;检测波长:248 nm;进样量:10 μL。结果:头风痛胶囊中欧前胡素和异欧前胡素进样量分别在0.04～0.4μg和0.04～0.45μg范围内与峰面积呈线性关系;平均回收率分别为98.8%和97.1%;RSD 分别为1.3%和2.0%。结论:该方法简便、准确,可作为头风痛胶囊中欧前胡素、异欧前胡素的含量测定方法。

蒙药复方三子汤组分药材川楝子与栀子、诃子配伍前后栀子苷含量的HPLC法测定及其小鼠急性肝毒性研究

建立了蒙药复方三子汤组分药材川楝子、栀子与诃子配伍前后栀子苷含量变化的HPLC分析方法;三子汤组分药材川楝子与栀子、诃子配伍前后小鼠急性肝毒性分析方法。采用Hypersil ODS C18色谱分离柱,以V(乙腈)∶V(水)=15∶85为流动相,流速1 m L/min,检测波长238 nm,HPLC法测定栀子苷含量。小鼠给药,禁食12 h,采血,分离血清,测定血清中谷丙转氨酶(ALT)、碱性磷酸酶(AKP)、天门冬氨酸氨基转移酶(AST)含量。取小鼠肝脏,称重,制成匀浆,离心,取上清液,测定肝匀浆中乳酸脱氢酶(LDH)、碱性磷酸酶(AKP)含量。结果表明,栀子与川楝子、诃子按等质量比配伍后,栀子苷含量均比单味药材栀子中栀子苷含量降低,且对小鼠肝毒性明显降低。因此,三子汤三味药材等质量比配伍,能降低蒙药复方三子汤的毒性。

危险化学品泄漏与防护

针对危险化学品泄漏事故不断增多的现状,介绍了常见危险化学品泄漏引起的中毒及急救方法,以及危险化学品泄漏事故的处置措施。

蒙药材多叶棘豆中微量元素的提取方法选择和含量测定

目的比较不同提取方法对蒙药材多叶棘豆中微量元素含量的影响。方法采用直接消化法、超声波法和微波消解法3种不同的提取方法,采用原子吸收光谱法进行测定。结果超声波法和微波消解法铁提取率较高,锰的差别不大;铁、锰含量分别为625.01,13.3μg/g(微波消解法);619.1,117.4μg/g(超声波法);533.3,110.4μg/g(直接消解法)。结论超声波法和微波消解法适于蒙药材微量元素的提取。

忍冬藤挥发油化学成分GC/MS分析

使用水蒸气蒸馏法提取忍冬藤中的挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术对忍冬藤化学成分进行分离鉴定,采用色谱峰面积归一化法确定各成分的相对含量.分析结果表明,共分离出31种组分,鉴定了其中的15个组分,占挥发油组分总量的48.39%.

雨生红球藻中虾青素检测方法综述

由于雨生红球藻在积累虾青素的不同阶段细胞壁具有不同的特点及虾青素酯的复杂性,目前在雨生红球藻色素的提取及虾青素酯前处理方面,仍存在不同方法检测结果不一致的问题.本文对目前雨生红球藻中虾青素的检测方法进行综述评估,为不同目的快速测定雨生红球藻中虾青素含量选择合适的方法提供一定指导.

HPLC法测定蒙药浩道墩-10丸中胡椒碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定蒙药浩道墩-10丸中胡椒碱含量的方法。方法采用Shim-packVP-ODS(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为水-甲醇(23∶77);检测波长为343nm;流速为0.8mL/min;柱温为室温。结果胡椒碱在0.5～5.0μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9998;加样回收率为98.1%,RSD为1.76%(n=5)。结论该方法简便、快速、重复性良好,结果准确可靠,可作为浩道墩-10的质量控制方法之一。

HPLC测定洋金花中东莨菪碱和阿托品的含量

目的:建立测定洋金花中东莨菪碱和阿托品含量的反相高效液相色谱方法。方法:采用Hypersil BDSC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(40∶60,水中含0.02 mol.L-1醋酸钠、0.02%三乙胺、用冰醋酸调pH至6.0),流速1.0 mL.min-1,检测波长215 nm,柱温室温。结果:东莨菪碱和阿托品的平均回收率分别为99.6%和100.4%;RSD为1.8%和1.5%。结论:该方法简便、准确,灵敏度高,重复性好。

微波消解-原子吸收分光光度法测定中成药中砷、铜的含量

目的研究中成药中重金属砷、铜的含量测定方法。方法以六味地黄丸(水蜜丸)为研究对象,采用微波消解样品,连续流动进样-氢化物发生原子吸收分光光度法测定砷含量,火焰原子吸收分光光度法测定铜含量。对消解温度、样品粉碎粒度、消解试剂用量、称样量、消解程序、消解时间等条件进行了考察。结果在优化后的消解条件下,砷的回收率在100.8～114.3%,铜的回收率在94.4%～110.2%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于中成药中重金属的含量检测。

毛细管区带电泳法对马钱子药材中生物碱质量控制的研究

目的建立马钱子药材中生物碱质量控制的方法。方法利用毛细管区带电泳法,以来涂层石英毛细管(75μm×50 cm)为分离通道,80mmol·L^(-1)Tris-H_3BO_3(醋酸调pH至4.0)为运行缓冲溶液,分离电压23 kV,进样3.45×10~3 Pa,10s；柱温25℃；DAD检测波长214 nm。结果士的宁和马钱子碱的浓度均在1.0～120 mg·L^(-1)内呈良好线性关系,r分别为0.9999和0.9997；加样回收率分别为96.57%(RSD=1.73%)和102.04%(RSD=1.62%)；最低检测限分别为0.490 mg·L^(-1)和0.957 mg·L^(-1)。结论实验证明利用毛细管区带电泳法,马钱子药材中士的宁和马钱子碱能够与其他组分得到很好的分离,方法简单、快速,可作为中药材中有效成分质量控制的方法。

HPLC法测定莱葛颗粒中葛根素的含量

目的建立测定莱葛颗粒中葛根素含量的反相高效液相色谱法。方法采用EconosphereC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-1%醋酸水溶液(25∶75);流速0.8mL/min;检测波长250nm;柱温40℃。结果葛根素在0.2～1.0μg范围内与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9997;加样回收率为100.56%,RSD为1.21%(n=5)。结论该方法简便、准确,灵敏度高,重现性好,可作为莱葛颗粒的质量控制方法之一。

RP-HPLC法测定鼻敏颗粒中升麻苷的含量

目的:建立测定鼻敏颗粒中升麻苷含量的 HPLC 法。方法:采用 ZORBAX Bonus-RP 柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水(25:75),检测波长为254nm,流速为1.0mL·min^(-1),柱温为室温。结果:升麻苷在0.084～0.42μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为100.62%,RSD=1.31%(n=6)。结论:本法简便,准确,灵敏度高,重复性好,可用于该药品成分的含量测定。

蒙药材悬钩子木中黄酮类化合物含量测定及体外抗氧化性研究

采用分光光度法测定了悬钩子木中黄酮类化合物的含量,通过Fenton反应测定了悬钩子木黄酮类化合物提取液清除羟基自由基的能力.结果表明,悬钩子木中黄酮类化合物平均含量为23.66mg/g,样品回收率为90%～94%.悬钩子木黄酮类化合物提取液对羟基自由基有较强的清除作用,其清除作用随黄酮类化合物含量的增高而增加.研究结果可为悬钩子木药效功能提供科学依据.

ICP-AES测定蒙药乌珠目-7中微量元素的含量

采用湿法消解、电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定蒙药乌珠目-7中微量金属元素的含量。方法相对标准偏差在0.25%~1.8%之间,平均回收率为98.82%。本法简便、灵敏度高、结果准确。

蒙药材荜茇中生物碱的含量测定及抗氧化性研究

使用分光光度法测定了荜茇中生物碱类化合物的含量,并研究其生物碱类化合物提取液对羟自由基的清除能力.得出结论:荜茇中生物碱类化合物含量为3.512 mg/g,样品回收率为96.2%~98.5%.荜茇中生物碱类化合物对羟自由基的清除作用效果很好,并且随生物碱类化合物含量的增加清除作用也随之增加.

栀子中黄酮类化合物的提取和含量测定

为了进一步开发和利用我地区丰富的蒙药材资源,研究了栀子中总黄酮的提取条件,以亚硝酸钠—硝酸铝—氢氧化钠为体系,用分光光度法测定总黄酮的含量.结果表明,超声提取的最佳条件是使用70%乙醇、超声提取二次、超声时间30min;总黄酮的含量为3.5mg.g-1,样品的回收率在96.0%～101.7%.此结果为栀子药效功能的进一步研究、资源开发和利用提供了科学的依据.

微波消解ICP-AES法测定两种蒙药中微量元素的含量

采用微波消化,ICP-AES测定了哈日嘎布日-10、苏木-6汤等两种蒙药中铝、硅、磷、钙、钛、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、锗、镉、钡、钠、镁的含量;同时做了精密度及回收率实验.结果表明,测定方法的标准偏差<6.5%,回收率在91.6%～109.3%之间;结果:对人体有益的Al、Si、P、Ca、Mn、Fe、Na、Mg等元素含量均较为丰富,而有害元素Cr、Cd含量极低.此方法具有操作简单、快速及自动化程度高等优点,实验结果令人满意.

蒙药复方制剂“三子汤”挥发油化学成分分析

使用水蒸气蒸馏法对"三子汤"中的挥发油进行提取,通过气相色谱-质谱联用技术对"三子汤"化学成分进行分离鉴定,采用色谱峰面积归一化法确定各成分的相对含量.分析结果表明,共检测出60种个组分,鉴定了其中的27个组分.主要成分是3-呋喃甲醛、己酸、左旋樟脑、β-环柠檬醛、2,3-二氢-2,2,6-三甲基苯甲醛、己醛.