超临界流体萃取分馏法分离石油重质油

石油渣油的分离和评价，对重质油加工技术水平的提高具有重要的指导作用。根据超临界流体萃取的基本原理，开发了一种以Ｃ３、Ｃ４、ｎ－Ｃ５或它们的混合物为溶剂的超临界流体萃取分馏方法和仪器，采取恒定温差线性升压的操作模式将石油重质油按性质的差异分离成窄馏分进行深入的研究，从而为石油重质油的合理有效地加工利用提供基础数据和信息。着重介绍该分离方法的原理、仪器、分离条件的研究及其在重质油分离中的应用。本方法可以作为建立石油渣油评价方法的基础。

麒派表演艺术家 马少童先生盛赞王少舫

马少童先生是久负盛名的麒派表演艺术家，是麒派大佬刘奎童先生的关门弟子，上海周信芳艺术研究会前任常务理事，威海戏剧家协会主席，号称“麒门狂生”。同时，马少童先生还是一位知名的书法家，国家一级工艺美术大师。

漫谈王少舫先生的声腔藝術

王少舫先生的声腔艺术,是黄梅戏有史以来最为成熟、最有特色、最具代表性的声腔艺术,是黄梅戏生角唱腔的极品,其艺术品位已达到炉火纯青的艺术境界,“王派”已成为公认的黄梅戏一大艺术流派.

超临界流体色谱法测定银杏叶提取物中的黄酮类化合物

采用超临界流体色谱法分离测定了银杏叶提取物水解后的三个甙元——槲皮素、山奈酚、异鼠李素的含量.以苯基柱为固定相,二氧化碳-乙醇-磷酸(90:9. 98:0.02 V/V)为流动相,三个黄酮甙元获得良好的分离,利用各甙元的转换因子计算了黄酮化合物的总黄酮的含量.这种方法定量结果准确,重现性好.

酚醛树脂炭/石墨复合炭材料用作锂离子电池负极材料的考察

用不同的方法在石墨的表面包覆上一层酚醛树脂 ,然后在 N2 保护下 10 0 0℃炭化 1h制得复合炭材料 ,并用扫描电子显微镜 (SEM)对其表面物理形态进行观察分析 ,研究了复合炭材料的恒电流充放电性能。包覆在石墨表面的具有无定形结构的酚醛树脂炭能够有效阻止石墨在充放电过程中发生层状剥落 ,从而提高复合炭材料的循环稳定性 ,其中通过沉淀法制得的复合炭材料 (CPG- 30 )在十次循环后可逆容量为 32 6 m Ah· g- 1 ,比石墨高 45m Ah· g- 1 ,并保持了首次可逆容量的 96 .2 %。

酚醛树脂裂解炭用作锂离子电池负极材料的研究

以热塑性酚醛树脂为前驱体 ,在 6 0 0℃～ 16 0 0℃下裂解制备了锂离子电池负极用树脂炭。采用元素分析法考察了酚醛树脂的元素组成 ,并通过 X射线衍射、恒电流法研究了树脂炭微晶的变化以及充放电性能。研究发现 :随着裂解温度的提高 ,酚醛树脂炭的微晶结构逐渐规整 ;首次充放电容量下降 ,这与其热处理温度和氢含量有关。

催化裂化油浆及其窄馏分芳烃组成分析

大庆、大港和沙特催化裂化油浆经减压蒸馏和超临界萃取分馏 ,分离出一系列窄馏分。用液相色谱分离其中的芳香烃 ,质谱法分析原料及窄馏分的芳烃组成 ,以研究不同类芳烃在不同窄馏分中的变化规律。结果表明 ,四环芳烃是催化裂化油浆芳烃的主要组分 ,三环、五环芳烃在不同窄馏分中相对含量变化较大。

离子液体在石油化工中的应用

总结了离子液体所具有的特性及其合成方法 ,论述了离子液体作为催化剂和溶剂的优点及其在石油化工领域及其它领域中的应用。离子液体可以用于化学反应、分离过程等方面 ,并已取得许多良好的实验结果 ,同时分析了离子液体现存的缺点。提出了在工业生产中的应用方向及存在的问题 。

减压渣油特征化参数的研究

在对多种渣油进行超临界流体萃取分馏及窄馏分性质分析的基础上，计算了三种减压渣油超临界流体萃取分馏窄馏分的ＷａｔｓｏｎＫ值，发现适用于原油及其轻馏分的ＷａｔｓｏｎＫ值不能表达渣油及其馏分的特性和分类。首次提出了以Ｈ／Ｃ原子比、分子量及密度三因素来表征减压渣油的特征参数ＫＨ。利用文献数据，以ＫＨ为依据对渣油的物性、热裂化、催化裂化及高温热解的结果进行了分析研究，表明ＫＨ值可以较好地体现渣油或其馏分的整体性质和反应性能。

黄酮类化合物的超临界流体色谱分离

利用超临界流体色谱成功地分离了黄酮类化合物，研究了流动相组成、柱条件、压力及温度的影响。发现流动相组成是影响色谱分离的最主要因素；其次，色谱柱条件也是影响分离的一个很重要的因素，硅胶基质的键合苯基柱比较适合于极性黄酮类化合物的分离。考察了压力和温度对分离的影响。在合适的色谱条件下进行了银杏叶提取物中黄酮化合物的分离。

催化裂化油浆的分离与化工利用

采用减压蒸馏与超临界流体萃取分馏相结合的方法 ,将大庆、大港和沙特重油催化裂化分离出催化剂后的油浆切割成窄馏分。研究表明 ,油浆窄馏分中除含芳烃外 ,还有相当数量的饱和分 ,两者之和在 90 %以上 ,饱和分中环烷烃是主要成分。蒸馏馏分中主要是三环、四环芳烃 ;萃取馏分芳香分中主要是五环及更重的芳烃。各窄馏分的平均结构是带短侧链的环烷稠环芳烃。油浆的蒸馏馏分可直接作为橡胶软化剂 ;大庆油浆超临界萃取分馏馏分可制备中间相沥青炭纤维。

大庆、辽河油浆窄馏分的环状结构、组成的比较

选择大庆和辽河油浆为研究对象 ,采用超临界流体萃取分馏技术将其切割成窄馏分 ,运用常规分析方法结合质谱和核磁共振氢谱分析 ,得到大庆、辽河油浆窄馏分的饱和分中链烷烃和环烷烃的组成及芳香分中的环系组成 ,并得到了油浆窄馏分及其芳香分的的平均结构。结果表明 ,大庆及辽河油浆窄馏分中芳香分中的各类环状结构随收率呈规律性变化 ,均以四环芳烃含量最多 。

加氢处理润滑油基础油各组分对光安定性的影响

将经紫外光照前后的加氢处理润滑油基础油分离为饱和烃、轻质芳烃、中质芳烃、重质芳烃和极性组分 ,分别采用薄层色谱、质谱和紫外吸收光谱分析了各组分的烃组成、硫和氮含量的变化 ,并通过将从原料油中分离出的各组分反加到光安定性好的饱和烃中 ,试验验证了加氢处理润滑油基础油中的重质芳烃和极性组分是光不安定组分 ,其中含有硫、氮的芳香杂环化合物光安定性差。

超临界流体色谱法分析大豆磷脂

采用以CO2 为流动相的超临界流体色谱方法 ,以含 0 0 5 % (体积分数 )三乙胺的乙醇作为改性剂 ,对具有重要生物功能的大豆磷脂组成进行分析 ,获得了大豆磷脂提取物中 6个重要组分的定性结果 ,并讨论了流动相组成、操作温度和压力对分离的影响。对其中有代表意义的磷脂酰胆碱 (PC)进行了外标法定量分析 ,在PC质量浓度为0 0 2 0 g/L～ 0 0 75 g/L时具有较好的线性关系 ,PC加样回收率为 96 7% (n =5 ) ,重现性好。

[bmim]Cl/FeCl_3离子液体催化苯与乙烯烷基化的反应机理

利用FT IR和1HNMR对KOH无水乙醇溶液滴定前后的氯化 1 正丁基 3 甲基咪唑 ([bmim]Cl)无水乙醇溶液进行分析发现 ,[bmim]Cl咪唑环上的 2 H具有显著的质子酸性 ,滴定后的NMR谱中化学位移为 9 5处的 2 H信号完全消失 ,且在滴定过程中有KCl生成 .通过 [bmim]Cl/FeCl3 离子液体的1HNMR分析发现 ,咪唑环上的氢质子尤其是 2 H的化学位移与FeCl3 含量密切相关 ,随着FeCl3 与 [bmim]Cl摩尔比的增大 ,2 H的化学位移向低场移动 ,说明其去屏蔽作用增强 ,2 H更容易脱离 .将合成的 [bmim]Cl/FeCl3 离子液体脱水 ,并采用同位素置换的方法研究了离子液体催化全氘代苯与乙烯的烷基化反应机理 .结果表明 ,脱水后的离子液体仍然可以催化烷基化反应 .通过对反应后液体产物的GC MS分析 ,提出了离子液体催化的苯与乙烯烷基化反应的正碳离子机理 .反应前后离子液体的1HNMR分析表明 ,反应后离子液体中咪唑环上的 2 H的信号强度较反应前降低了 2 3% ,说明引发反应所需要的H+ 一部分是由咪唑环上的 2 H提供的 .

大港常压渣油超临界萃取馏分制备中间相沥青的研究

采用超临界技术萃取分离大港常压渣油 ,可有效的脱除一些喹啉不溶物和固体杂质 ,且获得相对分子质量分布窄、反应性均一的组分。该组分经加压缩聚 ,不仅提高炭化收率 ,还可进一步改善性能 ,为制备高性能炭材料提供有效的途径。通过元素分析、族组成分析和核磁共振等手段对原料的组成、结构进行了表征 ,并借助于热台偏光显微镜技术考察了所得中间相沥青液相炭化过程中的中间相转化行为。结果表明 。

黄酮醇异构体的超临界流体色谱法分离

用超临界流体色谱法进行了黄酮醇异构体的分离研究。考察了温度、压力、流动相组成、柱条件等对分离的影响。在实验的温度范围４０～６０℃和压力范围１５～３０ＭＰａ内，这组化合物都能得到很好的分离；流动相组成是影响色谱分离的最显著的因素，磷酸的加入大大改变了各物质的保留行为；考察了三种硅胶基质键合相对分离的影响，发现苯基柱用于这组异构体的分离最为合适。

硅胶柱超临界流体制备色谱分离极性化合物

建立了一套克级的制备型超临界流体色谱 ,采用全多孔空白硅胶为固定相 ,二氧化碳加极性携带剂及酸碱改性剂为三元流动相 ,在该设备上对黄酮类物质和生物碱混合物进行了分离 ,讨论了分离条件对分离组分产率和纯度的影响。

甲醇对高碱度烷基水杨酸钙胶体结构及性能的影响

利用冷冻蚀刻电镜、傅里叶红外分析及钙分布测定等方法研究高碱度烷基水杨酸钙制备中甲醇的影响。结果发现 ,不同甲醇用量制备的产品化学结构相同 ,而产品胶体结构不完全相同。随甲醇用量的增加 ,产品的碱值先升高后降低 ;胶体粒子尺寸先由大变小 ,再由小变大。胶体中氢氧化钙相对含量与胶粒的大小成反比。胶粒较小的产品表现出较好的抗磨性、高温清净性 ,而所有产品的胶粒稳定性相当。最后推测了甲醇的作用机理。

加氢处理润滑油基础油光照沉淀的研究

采用X射线光电子能谱 (XPS)、基质辅助激光解吸电离 飞行时间质谱联用仪 (MALDI TOF MS)、红外光谱 (IR)和紫外光谱 (UV)等分析手段 ,研究了加氢处理润滑油基础油 (简称加氢油 )光照沉淀的组成和结构。结果表明 ,加氢油的沉淀含有碳、氢、氧、氮和硫元素 ,沉淀中最高的硫和氮含量为加氢油中硫和氮含量的2 0 0倍以上 ,且硫和氮含量随光照时间的延长而减少。含有硫和氮的芳香杂环化合物和多环芳烃是引起光不安定的主要化合物。加氢油经光照后产生沉淀的主要原因是加氢油对光氧化产生的极性化合物溶解能力差 ,生成大分子化合物是次要原因。