洗涤剂中磷酸盐与水质保护的研究与建议(待续)——国外禁限磷发展现状及有关建议

在收集国外洗涤剂禁、限磷的背景、现状、有关法规的变化情况及禁磷效果的基础上,通过翻译整理并分析相关的资料,结合出国考察所得信息内容,归纳出国外有关禁、限磷问题的主要观点和解决富营养化的途径。借鉴国外近30年的禁、限磷发展变化情况和解决水体富营养化的决策演变,提出了我国在对洗衣粉禁磷,防止水体富营养化工作决策过程中值得注意的几个问题。

洗涤剂中磷酸盐与水质保护的研究与建议(续前)——国外禁限磷发展现状及有关建议

The main point on phosphate inhibition and the way to solve eutrophication at abroad were concluded based on some selected relative statute of phosphate inhibition and forbidden in detergent and the effects of phosphate forbidden.Some key problems on phosphate forbidden in powdered detergent and eutrophication in water systems in China were pointed out in30years and the methods of solving eutrophication in water systems.

重烷基苯磺酸盐的界面性质和驱油机理

重烷基苯磺酸盐是在三次采油中广泛采用的表面活性剂之一,但重烷基苯原料组成复杂导致最终磺化产物的驱油效果差异很大.实验通过柱层析的方法将重烷基苯分离成6个族组分,并对其中的二烷基苯、单烷基苯和二烷基茚萘满、烷基萘、多苯烷进行磺化,中和提纯后对各磺酸盐进行界面张力测定.通过对比不同矿化度下界面张力以及各组分复配后的界面张力,对原油等效烷烃数(EACN)以及各组分碳数最低值(nmin)测定,得出各组分之间协同效应的规律和复配机理,从而阐明了重烷基苯磺酸盐的驱油机理.通过研究十二烷基苯磺酸钠(LAS)与各组分之间的复配作用对上述规律和机理进行了进一步验证.

不同酯化度的酯基季铵盐的制备和性能研究

制备了3种酯化度不同的硬脂酸三乙醇胺酯季铵盐,研究了其柔软性、生物降解性及对织物白度的影响等,并与双十八烷基二甲基氯化铵(D1821)进行了比较。结果表明:酯基季铵盐(EQ)的生物降解性均优于D1821;硬脂酸乙酯基双羟乙基甲基硫酸甲酯铵和双硬脂酸乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵的柔软性和D1821相当,三硬脂酸乙酯基甲基硫酸甲酯铵的柔软性很差;D1821对织物白度有较大的影响,而酯基季铵盐对织物白度的影响不大。

织物柔软剂酯基季铵盐生物降解性的研究

制备了单酯基季铵盐、双酯基季铵盐、三酯基季铵盐和混合酯基季铵盐,对其生物降解性能进行了研究。结果表明:单酯基季铵盐、双酯基季铵盐和三酯基季铵盐易生物降解,13天后降解度都在90%以上;水溶性不好的双酯季铵盐、混合酯季铵盐及三酯季铵盐用吐温-85乳化后进行生物降解发现,酯基季铵盐前期降解速度明显增加,但降解度都稍有下降。最后提出了酯基季铵盐的生物降解途径。

大孔树脂与黄酮类化合物的固液界面吸附性能的研究

通过比较D101-A、D138、DM-130这3种大孔树脂和聚酰胺树脂对苦荞粉提取液中黄酮类化合物的静态、动态吸附及解吸性能,并研究其相应的静态吸附动力学过程和黄酮类化合物的浓度对吸附性能的影响,以选择最佳的吸附树脂。试验结果表明:D-101A、D138、DM-130大孔树脂和聚酰胺树脂这4种树脂对黄酮类化合物的吸附能力非常接近,都可用来作为黄酮类化合物的吸附剂。

苦荞粉提取液中黄酮类化合物含量测定方法的选择

通过硼酸-柠檬酸法、硝酸铝-亚硝酸钠-氢氧化钠法、氯化铝-乙酸钠法及芦丁法测定苦荞粉中黄酮类化合物含量的比较,试验结果表明,芦丁法仅可测定苦荞提取液中部分黄酮类化合物的含量,而氯化铝法和硼酸-柠檬酸法无法将黄酮类化合物全部络合,试验选择硝酸铝法作为苦荞粉中黄酮类化合物的含量测定方法。

表面活性剂增溶银杏制剂

以毒性最小的非离子表面活性剂为增溶剂 ,对银杏叶提取物作增溶实验。实验结果表明增溶效果Tween -80 >Tween -2 0 >乙二醇聚合物PEG60 0 ,Span系列不起增溶作用 ,每gTween -80可增溶 2g银杏叶提取物 ,银杏叶提取物在水溶液中溶解度仅为 0 0 0 5g/g ,加入Tween -80后银杏叶提取物溶解度可增大到0 0 5g。通过对有效成分分解反应动力学和热力学推算 ,以Tween -80为增溶剂制成的银杏叶提取物液体制剂在室温 (2 5℃ )条件下在 479d内能保持有效成分质量分数为初始质量分数的 90 %以上。

高效液相色谱法测定蛇床子萃取物中的蛇床子素

采用高效液相色谱(HPLC)法对传统乙醇提取法(SE)与超临界CO2流体萃取法(SFE-CO2)所得的蛇床子萃取物中所含蛇床子素进行分析测定和比较。首先用柱层析对样品进行预处理,然后用HPLC外标法测定。色谱条件:Diamonsil C18柱,V(甲醇)∶V(水)=80∶20为流动相,检测波长322 nm,柱温35℃。结果表明蛇床子素在6.24μg/mL^37.44μg/mL,峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9,方法精密度RSD=1.46%,回收率99.09%~101.86%;SFE-CO2萃取物中蛇床子素的质量分数比SE提高了约11%。

重烷苯中二烷基苯和茚满萘满的分离与鉴定

通过柱层析的方法将重烷基苯大致分成了6个族组分,重点对第Ⅱ族组分、Ⅲ族组分进行了分析和鉴定。通过红外光谱的鉴定,大致确定第Ⅱ族组分主要为二烷基苯,第Ⅲ族组分主要为单烷基苯和少量的二烷基茚满、萘满(DTI)。然后用紫外法求得了第Ⅱ族组分中邻、间二烷基苯之和与对二烷基苯的质量比约为1∶4 09。第Ⅲ族组分中DTI的质量分数约为7 23%,DTI在重烷基苯中所占的质量分数约1 22%。

电喷雾质谱法对重烷基苯的族组成分析与结构鉴定

建立了一种系统的分析重烷基苯的方法。通过柱色谱对重烷基苯进行了分离,将其分成了六个族组分,对这六个族组分进行红外、紫外以及荧光鉴定,确定了各族组分的归属,利用电喷雾质谱测定了第二到第五族组分磺酸盐的相对分子量分布,结合红外、紫外所测定的结果,及每族物质的不饱和度和通式,推算出了烷基芳烃部分的相对分子质量和烷基苯的碳数分布。

超临界CO_2萃取万寿菊花中叶黄素的工艺优化

通过五因素四水平正交实验考察了超临界CO2萃取工艺参数对叶黄素收率的影响。最佳工艺为:萃取压力45 MPa、萃取温度50℃;分离压力Ⅰ8 MPa,分离Ⅰ温度55℃,在分离釜Ⅰ中收集主要提取物;分离Ⅱ压力4 MPa、分离Ⅱ温度20℃,在分离Ⅱ收集的为杂质。萃取温度、分离Ⅰ压力对叶黄素浸膏的超临界CO2萃取工艺有显著性影响。

银杏叶提取物中银杏酸的分离与分析

通过萃取、层析和固相萃取等方法预处理银杏叶提取物 ,然后用HPLC制备色谱柱自制银杏酸纯品 ,结合紫外光谱、氢核磁共振和高效液相色谱 ,对银杏酸进行结构解析。结果得到银杏酸Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ 3种纯化合物 ,这 3种化合物的氢核磁共振所显示的官能团证实系银杏酸类化合物 ;并建立了HPLC法检测银杏叶提取物中的银杏酸的方法。

高效液相色谱法和质谱法分析重烷基苯磺酸钠的族组成

采用电喷雾质谱法得到了重烷基苯磺酸钠的相对分子质量分布，经过对质谱图解析确定了各组峰的族组成归属和烷基碳数分布；用高效液相色谱使重烷基苯磺酸钠各族组成得到分离，并结合质谱分析结果和族组成的极性规律判断出各组峰的族组成归属。用面积归一化法得出A段和B段重烷基苯磺酸钠的各族组成的质量分数，相对标准偏差0．58％-4．72％，各族组成质量浓度与峰面积呈良好的线性关系，证明了用面积归一化法的可行性。

高效液相色谱法直接测定洗衣粉中直链烷基苯磺酸钠

提出了用反相高效液相色谱法测定洗衣粉中直链烷基苯磺酸钠（n-ABS）。研究并选定方法的最佳分析条件为：①固定相为Venusil XBP-C18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱；②流动相由乙腈和0．1mol·L^-1 NaClO4水溶液以6比4混合的溶液；③流动相的流速为1．0mL·min^-1；④柱温40℃；⑤紫外检测波长为225nm。按上述分析条件进行测定，不仅可达到n-ABS同系物之间的良好分离并测得样品的平均碳数和平均相对分子质量，而且与同分异构体也能得到较好分离，按所提出的方法，可在22min以内完成一次分析。标准曲线的回归方程为y=7552．4 x-5282．3，相关系数为0．9996。方法的检出限（3S／N）为1．0mg·L^-1，相对标准偏差（72—6）为0．3％，回收率在96．3％～105．0％之间。

大豆异黄酮提取及纯化分离工艺探索

通过溶剂提取、浓缩、离心 ,然后进行层析分离 ,从大豆原料中提取及纯化分离大豆异黄酮 ,大豆异黄酮质量分数由原料中的 0 .0 95 5 %增加为提取液的 0 .5 82 % ,层析分离后达到8.2 3% ,含量测定用 HPLC法。

高效液相色谱法测定万寿菊花萃取物中的叶黄素含量

目的用高效液相色谱法对万寿菊花萃取物中所含的叶黄素含量进行分析测定。方法首先由万寿菊花萃取物制备出叶黄素单体，使用色谱柱为Diamonsil C18柱；流动相为甲醇-乙腈-醋酸乙酯-水（30：29：40：1）；流速0．75ml·min^-1；检测波长450nm；柱温25℃；进样量20μl。结果该方法最低检出限量1×10^-7g·ml^-1，叶黄素在0．8～24μg·ml^-1范围内线性关系良好，方法精密度RSD（相对标准偏差）为0．96％，加标回收率为99．49％～100．22％，RSD为0．82％～1．64％。结论该方法简便、准确、重复性好。

万寿菊花萃取物中叶黄素的分离与纯化

目的从万寿菊花萃取物的皂化产物中分离、纯化制备高纯度叶黄素。方法万寿菊干花颗粒经超临界CO2萃取得到万寿菊花萃取物,加碱皂化的产物用水稀释后,用二氯甲烷从中萃取叶黄素,在分出的水相中加入氯化钙,分离出被分散在水相的叶黄素,蒸馏溶剂后用醋酸乙酯与石油醚的混合溶剂洗涤,再用无水乙醇洗涤,制得高纯度叶黄素。结果实验确定了加水量为皂化产物的4倍;二氯甲烷用量为水与皂化产物的和;醋酸乙酯与石油醚的体积比为1∶4,用量为分离产物的3倍。结论此法制得的叶黄素纯度高,色泽纯正,工艺简单。

ESI-MS法对重烷基苯烃基结构的研究

采用多种分析手段,其中以电喷雾质谱为主的方法研究了重烷基苯的烃基结构。首先通过柱色谱法对重烷基苯进行分离,将其分成了六个族组分。通过各族组分的红外、紫外鉴定,确定它们各自的归属,用电喷雾质谱测定Ⅱ～Ⅴ族组分磺酸盐的相对分子量分布,结合红外、紫外测定的结果及每族物质的不饱和度和通式,推算出了烷基芳烃部分的相对分子质量和烷基的碳数分布。重烷基苯中几个主要成分的碳数分布为:其中二烷基苯的碳数分布在10～25之间,单烷基苯的碳数分布在10～25之间,烷基萘的碳数分布在5～20之间,烷基二联苯的碳数分布在4～19之间。

苦荞粉提取液对NO_2^-清除作用的体外试验研究

苦荞粉提取液中含有黄酮类化合物 ,对NO2 -具有一定的清除能力。本文采用分光光度法研究了苦荞粉提取液对NO2 -的清除作用 ,并研究了不同条件对清除率的影响 ,试验结果表明 :当 pH值 =3 ,室温下 ,浓度在 0 0 12 5～ 0 1mg/mL范围内 ,作用 3 0min后 ,就可几乎 10 0 %的清除NO-2 。