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柱色谱法批量分离N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3’,4’:1,2][60]富勒烯研究
1
作者
王僧波
彭汝芳
+3 位作者
金波
史文秀
肖玲娜
楚士晋
《安全与环境学报》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第2期160-163,共4页
经C60、N-甲基甘氨酸和间硝基苯甲醛反应得到N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3′,4′∶1,2][60]富勒烯(MNPF)反应液,旋转蒸发干燥得质量分数为23%的MNPF粗品,采用柱色谱法批量分离其中的MNPF。确定了柱色谱法批量分离MNPF的最佳工艺...
经C60、N-甲基甘氨酸和间硝基苯甲醛反应得到N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3′,4′∶1,2][60]富勒烯(MNPF)反应液,旋转蒸发干燥得质量分数为23%的MNPF粗品,采用柱色谱法批量分离其中的MNPF。确定了柱色谱法批量分离MNPF的最佳工艺条件:二硫化碳为流动相,柱层析用硅胶(37~48μm)为固定相,色谱柱直径5cm,高径比为6∶1,最大上样量为23 g。此时分离所得MNPF纯度达99%,回收率为92.3%。
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关键词
分析化学
硅胶柱色谱
富勒烯衍生物
批量分离
下载PDF
职称材料
富勒烯甘氨酸铜盐的制备及表征
被引量:
3
2
作者
史文秀
彭汝芳
+3 位作者
金波
肖玲娜
王僧波
楚士晋
《安全与环境学报》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第2期156-159,共4页
以富勒烯和甘氨酸为原料合成富勒烯甘氨酸,再与硝酸铜反应得到富勒烯甘氨酸铜盐。通过单因素方法探讨了反应温度、反应时间、反应物物料比对目标物富勒烯甘氨酸铜盐中铜质量分数的影响。获得最佳工艺条件为:富勒烯甘氨酸和硝酸铜的摩尔...
以富勒烯和甘氨酸为原料合成富勒烯甘氨酸,再与硝酸铜反应得到富勒烯甘氨酸铜盐。通过单因素方法探讨了反应温度、反应时间、反应物物料比对目标物富勒烯甘氨酸铜盐中铜质量分数的影响。获得最佳工艺条件为:富勒烯甘氨酸和硝酸铜的摩尔比1∶5,反应时间2.0 h,反应温度35℃。此时富勒烯甘氨酸铜盐中铜质量分数为17.8%。同时用FT-IR、MS、元素分析及原子吸收等方法表征了产物的结构。用差热仪测试了富勒烯甘氨酸铜盐的热稳定性,表明产物具有良好的热稳定性。
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关键词
有机化学
富勒烯甘氨酸
富勒烯甘氨酸铜盐
制备
热稳定性
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职称材料
4-溴-4,4-二硝基丁酸乙酯的合成及表征
3
作者
肖玲娜
金波
+3 位作者
彭汝芳
史文秀
王僧波
楚士晋
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2011年第11期1141-1144,共4页
以溴代二硝基甲烷钾盐和丙烯酸乙酯为原料,在相转移催化剂四丁基溴化铵的作用下通过Michael加成反应得到4-溴-4,4-二硝基丁酸乙酯。通过单因素实验,探讨了反应物料摩尔比、反应温度、反应时间及催化剂用量对产物产率的影响,得到的最佳...
以溴代二硝基甲烷钾盐和丙烯酸乙酯为原料,在相转移催化剂四丁基溴化铵的作用下通过Michael加成反应得到4-溴-4,4-二硝基丁酸乙酯。通过单因素实验,探讨了反应物料摩尔比、反应温度、反应时间及催化剂用量对产物产率的影响,得到的最佳工艺条件为:反应温度30℃,n(丙烯酸乙酯)∶n(溴代二硝基甲烷钾盐)=2∶1,反应时间30 min,四丁基溴化铵用量为溴代二硝基甲烷钾盐物质的量的20%,在该条件下产物产率可达52%;并用UV-vis、FTIR、1HNMR、MS以及元素分析等方法表征了产物的结构。
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关键词
4-溴-4
4-二硝基丁酸乙酯
MICHAEL加成反应
相转移催化剂
精细化工中间体
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职称材料
题名
柱色谱法批量分离N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3’,4’:1,2][60]富勒烯研究
1
作者
王僧波
彭汝芳
金波
史文秀
肖玲娜
楚士晋
机构
西南科技大学材料科学与工程学院
出处
《安全与环境学报》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第2期160-163,共4页
基金
国家自然科学基金项目(50972122
10876031)
+1 种基金
国防科工局项目(A3120110005
B1520110007)
文摘
经C60、N-甲基甘氨酸和间硝基苯甲醛反应得到N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3′,4′∶1,2][60]富勒烯(MNPF)反应液,旋转蒸发干燥得质量分数为23%的MNPF粗品,采用柱色谱法批量分离其中的MNPF。确定了柱色谱法批量分离MNPF的最佳工艺条件:二硫化碳为流动相,柱层析用硅胶(37~48μm)为固定相,色谱柱直径5cm,高径比为6∶1,最大上样量为23 g。此时分离所得MNPF纯度达99%,回收率为92.3%。
关键词
分析化学
硅胶柱色谱
富勒烯衍生物
批量分离
Keywords
analytical chemistry
silica gel column chromatography
fullerene derivatives
amplification of separation
分类号
O658.11 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
富勒烯甘氨酸铜盐的制备及表征
被引量:
3
2
作者
史文秀
彭汝芳
金波
肖玲娜
王僧波
楚士晋
机构
西南科技大学四川省非金属复合与功能材料重点实验室-省部共建国家重点实验室培育基地
出处
《安全与环境学报》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第2期156-159,共4页
基金
国家自然科学基金项目(50972122)
国防科工局重点项目(A3120110005)
文摘
以富勒烯和甘氨酸为原料合成富勒烯甘氨酸,再与硝酸铜反应得到富勒烯甘氨酸铜盐。通过单因素方法探讨了反应温度、反应时间、反应物物料比对目标物富勒烯甘氨酸铜盐中铜质量分数的影响。获得最佳工艺条件为:富勒烯甘氨酸和硝酸铜的摩尔比1∶5,反应时间2.0 h,反应温度35℃。此时富勒烯甘氨酸铜盐中铜质量分数为17.8%。同时用FT-IR、MS、元素分析及原子吸收等方法表征了产物的结构。用差热仪测试了富勒烯甘氨酸铜盐的热稳定性,表明产物具有良好的热稳定性。
关键词
有机化学
富勒烯甘氨酸
富勒烯甘氨酸铜盐
制备
热稳定性
Keywords
organic chemistry
fullerene-glycine
fullerene-glycine copper salt
preparation
thermal stability
分类号
O625.5 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
4-溴-4,4-二硝基丁酸乙酯的合成及表征
3
作者
肖玲娜
金波
彭汝芳
史文秀
王僧波
楚士晋
机构
西南科技大学四川省非金属复合与功能材料重点实验室-省部共建国家重点实验室培育基地
出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2011年第11期1141-1144,共4页
基金
国家"973"资助项目(613830101-2)
国家自然科学基金资助项目(11076002)~~
文摘
以溴代二硝基甲烷钾盐和丙烯酸乙酯为原料,在相转移催化剂四丁基溴化铵的作用下通过Michael加成反应得到4-溴-4,4-二硝基丁酸乙酯。通过单因素实验,探讨了反应物料摩尔比、反应温度、反应时间及催化剂用量对产物产率的影响,得到的最佳工艺条件为:反应温度30℃,n(丙烯酸乙酯)∶n(溴代二硝基甲烷钾盐)=2∶1,反应时间30 min,四丁基溴化铵用量为溴代二硝基甲烷钾盐物质的量的20%,在该条件下产物产率可达52%;并用UV-vis、FTIR、1HNMR、MS以及元素分析等方法表征了产物的结构。
关键词
4-溴-4
4-二硝基丁酸乙酯
MICHAEL加成反应
相转移催化剂
精细化工中间体
Keywords
ethyl 4-bromo-4,4-dinitrobutanoate
Michael addition reaction
phase transfer catalyst
fine chemical intermediates
分类号
TQ226.1 [化学工程—有机化工]
O623.716 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
柱色谱法批量分离N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3’,4’:1,2][60]富勒烯研究
王僧波
彭汝芳
金波
史文秀
肖玲娜
楚士晋
《安全与环境学报》
CAS
CSCD
北大核心
2012
0
下载PDF
职称材料
2
富勒烯甘氨酸铜盐的制备及表征
史文秀
彭汝芳
金波
肖玲娜
王僧波
楚士晋
《安全与环境学报》
CAS
CSCD
北大核心
2012
3
下载PDF
职称材料
3
4-溴-4,4-二硝基丁酸乙酯的合成及表征
肖玲娜
金波
彭汝芳
史文秀
王僧波
楚士晋
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2011
0
下载PDF
职称材料
已选择
0
条
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参考文献
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