超高压液相色谱法同时检测玉米中的伏马毒素B1、B2、B3

目的综合比较伏马毒素4种柱前衍生[邻苯二甲醛(OPA)、萘-2,3-二甲醛(NDA)、丹磺酰氯、6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺氨基甲酸酯(AQC)]效果的优劣,并选择一种衍生剂用于玉米样品中伏马毒素B1(FB1)、B2(FB2)、B3(FB3)的检测,建立柱前衍生-超高压液相色谱法同时测定玉米中伏马毒素B1、B2和B3的方法。方法采用乙腈-水(50∶50,v/v)溶液提取玉米中的伏马毒素B1、B2和B3,涡旋震荡及离子交换柱净化对玉米样品中的伏马毒素B1、B2和B3进行提取与净化,经衍生后进行超高压液相色谱-荧光检测器检测。结果最终选择OPA衍生作为本研究的衍生方法。3种伏马毒素的线性范围分别为50~1000ng/mL、25~500ng/mL、25~500ng/mL,相关系数R2均大于0.999;最低定量限LOQ分别为25.0、14.0、17.0μg/kg;3个浓度的加标回收率分别为(75.6±1.6)%^(83.4±2.3)%,(78.9±5.4)%^(90.0±0.7)%,(83.7±8.2)%^(88.6±1.0)%;FB1、FB2和FB3的日间精密度分别为3.62%、3.41%、4.77%。结论该方法具有预处理简单、检测速度快、灵敏度高的优点,可满足对玉米中>800μg/kg伏马毒素含量的检测要求。流动相的改进及梯度洗脱的使用,提高了检测的灵敏度,并可被在具有液相色谱仪的实验室应用。

现行黄曲霉毒素液相色谱检测法的比较与评价

目的综合评价检测黄曲霉毒素的几种现行液相色谱-荧光法。方法采用均质(涡旋)、超声辅助液液萃取技术对样品中的黄曲霉毒素进行提取,免疫亲和柱和多功能柱净化。并采用不同的检测技术[三氟乙酸(TFA)柱前衍生法、光化学柱后衍生法、碘和溴柱后衍生法、大体积流动池直接检测及光化学柱后衍生串联大体积流动池]对玉米质控样品中黄曲霉毒素进行了分析。结果各方法的检测结果均较理想,可满足常规样品的检测要求。结论超高压液相色谱-大体积流动池检测法在有效提高工作效率的同时,大量减少了有毒有害试剂的使用量,且具有最高的检测灵敏度,可满足GB 2761-2011中对各类样品中黄曲霉毒素的限量要求。采用乙腈-水或甲醇-水体系均能达到较好提取黄曲霉毒素的目的。免疫亲和柱的净化效果较多功能柱好。

超高效液相色谱-大体积流通池荧光法检测奶及奶制品中的黄曲霉毒素M_1

采用超高效液相色谱系统,并配有大体积流通池的荧光检测器快速检测奶及奶制品中的黄曲霉毒素M1.在样品中按m(牛奶)∶V(乙腈)=1∶2.5的比例加入乙腈,采用涡旋及超声辅助液液萃取法对样品中的黄曲霉毒素M1进行提取,经离心后,取上清液用磷酸盐缓冲液稀释,过黄曲霉毒素M1免疫亲和柱进行净化及浓缩;采用V(甲醇)∶V(乙腈)=50∶50及纯水作为流动相,经UPLC BEH C18柱(100mm×2.1mm,1.7μm)分离.结果表明:该方法的定量限为0.03μg/kg,低于现行食品安全国家标准对食品中黄曲霉毒素M1的最低限量标准,符合检测要求;同时,在0.06～1.2μg/kg范围内具有良好的线性,其线性相关系数大于0.999;3个加标浓度的回收率在81.95%～94.20%之间,效果较好;采用大体积流通池检测的灵敏度较普通流通池提高了近3倍;经用于奶及其制品中黄曲霉毒素M1的检测结果与现行标准方法一致;另外,在前处理中,用乙腈对样品中的黄曲霉毒素M1进行提取,可以有效地沉淀样品中的蛋白质,从而得到澄清的提取液,在过免疫亲和柱净化时只需利用溶液自身重力作用即能过柱.综上,此定量方法具有样品前处理简单、检测速度快和灵敏度高等优点,适用于对牛奶中黄曲霉毒素M1的检测.

超声辅助液液萃取-气相色谱-质谱指纹图谱应用于烟用香精香料的检测

采用超声辅助液液萃取-气相色谱-质谱法,建立了烟用香精香料的指纹图谱。以二氯甲烷-乙醇(9+1)混合溶液为萃取溶剂,饱和氯化钠溶液为水相,超声萃取10min,对1187号烟用香精香料样品进样检测。共检出了25个组分,对其中的23个组分进行了定性。11个批次的样品色谱图显示了较高的相似性,并运用主成分分析法(PCA)区分了添加其它香精香料的掺兑样品。方法可以用于考察烟用香精香料的质量。

超高效液相色谱检测奶及奶制品中的M族黄曲霉毒素

目的：建立一种免疫亲和柱净化-超高效液相色谱法同时测定奶及奶制品中M族黄曲霉毒素的方法。方法以乙腈为提取剂和蛋白沉淀剂,采用涡旋混合及超声提取,免疫亲和柱净化。结果经 Welch Ultimate XB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,应用大体积流通池荧光检测,流动相为水和乙腈/甲醇(1：1)。线性范围在0.01~5.00 ng/mL之间,线性系数均大于0.999,黄曲霉毒素M1、M2的检出限为0.003μg/kg。免疫亲和柱对黄曲霉毒素M1、M2的回收率均在80%以上,液态奶中添加0.05、0.2、1.0μg/kg的回收率在85.6%~106.4%之间,奶粉中添加0.5、2.0、10.0μg/kg的回收率在81.5%~93.4%之间。结论该方法可以适用于奶粉、液态奶中M族黄曲霉毒素检测。

氮吹对黄曲霉毒素回收率的影响

目的提出了一种在黄曲霉毒素氮吹时防止因挥发导致回收率下降的改进措施。方法在溶液中加入一定量的丙三醇作为添加剂后再进行氮吹,并研究了丙三醇加入量对回收率影响的量效关系,以及不同材质的氮吹试管对结果的影响。结果聚丙烯离心管(polypropylene, PP)比玻璃材质更适用于氮吹。在溶液中加入10%丙三醇溶液100μL可以有效防止氮吹时造成的回收率损失,将黄曲霉毒素的回收率从50%～60%提高到90%以上。结论该方法简便有效,特别适合在处理大批量样品时使用。

蛋白质组学技术在肉类鉴别及肉质分析中的应用进展

肉制品是人体中蛋白质和多种微量元素的重要来源,但对于肉制品中肉类的鉴别及品质分析的研究受到了传统方法的限制。近年来,蛋白质组学技术的应用极大地推动了肉类鉴别技术的发展,并对肉质形成的潜在分子机制的研究有着深远的影响。主要介绍了蛋白质组学的概念及其研究策略,全面综述了蛋白质组学技术在肉类鉴别和肉质分析中的应用进展,并展望了其研究前景,以期为肉制品的质量控制及肉质影响因素的研究提供理论依据。

2023年杭州市某区地表水和城市管网水中抗生素分布特征及风险评估

目的了解浙江省杭州市某区地表水和城市管网水中抗生素的分布特征,评估抗生素对生态和人体的健康风险。方法2023年2—3月,在富春江流域19个采样点,采集水样,平行采样各2份,共38份。在某区29个采样点,采集相应的市政自来水厂的出厂水和管网末梢水,平行采样各2份,共58份。利用固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)分析杭州某区地表水和城市管网水中6类52种抗生素的浓度水平和分布特征,并采用风险熵值法评估水体中抗生素对生态环境和人体健康的潜在风险。结果在杭州某区地表水中检出25种抗生素,总抗生素浓度水平为ND~463.66 ng/L。在城市管网水中检出6种抗生素分别为磺胺吡啶(检出浓度ND~0.72 ng/L,检出率93.10%)、磺胺氯哒嗪(检出浓度ND~1.16 ng/L,检出率86.21%)、红霉素(检出浓度ND~0.60 ng/L,检出率6.90%)、克拉霉素(检出浓度ND~0.75 ng/L,检出率27.59%)、罗红霉素(检出浓度ND~0.68 ng/L,检出率34.48%)、脱水红霉素(检出浓度ND~0.96 ng/L,检出率86.21%)。生态风险评估表明,杭州市某区地表水中抗生素的生态风险熵值范围为0~10.56。其中磺胺嘧啶、氧氟沙星、红霉素、克拉霉素和脱水红霉素对该流域生态系统具有较高风险,其余抗生素则处于低风险或无风险暴露状态。人体健康风险评估表明,城市管网末梢水中6种抗生素的人体健康风险熵值为4.45×10^(-7)~1.68×10^(-4),均<0.01,无潜在健康风险。结论磺胺嘧啶、氧氟沙星、红霉素、克拉红霉素和脱水红霉素在杭州市某区地表水中具有较高风险,对生活在该水域的敏感水生生物存在潜在的生态风险,应予以关注。城市管网末梢水中仅检出痕量抗生素,不会对人体产生健康风险。

超高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中的48种药物残留

目的建立全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)高通量检测地表水中的48种药物残留。方法样品经GF/C玻璃纤维滤纸过滤后,取500 ml清液,加入EDTA-Na_(4)消除金属离子的干扰,盐酸调节pH值至2.5,经BRP固相萃取小柱在100 ml/min的流速下上样富集,5%甲醇水溶液淋洗除杂,甲醇洗脱,洗脱液氮吹至近干,1.00 ml 10%甲醇水溶液溶解残留物,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,经CORTECS UPLC C_(18)色谱柱(150 mm×3.0 mm,1.6μm)梯度分离,三重四极杆质谱仪在正离子模式下多反应监测(MRM),内标法定量。结果当固相萃取上样流速达到100 ml/min时,仍可获得满意的回收率,大幅提升了工作效率。48种化合物在0.50 ng/ml~10.00 ng/ml内线性关系良好(r>0.995),方法的定量限为0.1 ng/L~1.0 ng/L,加标回收率在63.4%~140.0%,相对标准偏差在1.26%~18.40%。采用所建方法对10份地表水进行检测,共检测到13种目标物,浓度在0.4 ng/L~8.0 ng/L。结论本方法简单、快速,适用于环境水体中多种类药物残留的同时、快速检测。

溴衍生-固相萃取-UPLC-MS/MS法检测饼干中的丙烯酰胺

目的建立饼干中的丙烯酰胺的溴衍生-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定法。方法样品中加入^(13)C_(3)-丙烯酰胺内标,用纯水提取,二氯甲烷除脂,取上清液加入溴化钾溶液、硫酸溶液和溴酸钾溶液混匀后,避光衍生。衍生物经HLB固相萃取柱富集,40%甲醇水淋洗除杂,乙酸乙酯洗脱,洗脱液氮吹至近干,流动相复溶。以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,经ACQUITY UPLC^(TM)BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)柱梯度分离。电喷雾正离子模式电离,多反应模式测定(MRM),内标法定量。结果丙烯酰胺衍生物(2,3-二溴丙酰胺)在5.0 ng/ml~500 ng/ml内,线性相关系数大于0.999;方法检出限为1.2μg/kg,定量限为4.0μg/kg;对饼干样本进行加标回收实验,在40μg/kg、200μg/kg、400μg/kg添加水平下加标回收率为91.63%~102.30%,相对标准偏差(RSD)在2.39%~3.38%(n=6)。结论本方法操作简单、快速、灵敏度高、选择性好,适用于饼干中丙烯酰胺的大批量检测。

固相萃取-高效液相色谱-紫外串联荧光检测器同时检测水源水和自来水中的16种多环芳烃

目的建立高效液相色谱-紫外串联荧光检测器法同时检测水源水及自来水中的16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)。方法水源水样品预先经GF/C玻璃纤维滤纸过滤,自来水样品采样时即按每升水加入60 mg抗坏血酸消除余氯干扰。取500 mL水样,磷酸调节pH至2,加入10 mL甲醇,混匀。样品经苯乙烯二苯乙烯聚合物柱富集,50%甲醇(pH 2)润洗样品瓶后继续上样,80%甲醇去除杂质,二氯甲烷洗脱。洗脱液加入100μL 10%吐温-20甲醇溶液(m/V)后氮吹至近干,乙腈复溶,经PAH液相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)在乙腈和水为流动相下梯度分离,紫外检测器串联荧光检测器检测,外标法定量。结果16种PAHs在0.5~500 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法的检出限为0.3~5 ng/L,定量限为1.2~20 ng/L,回收率为67.2%~114.1%,相对标准偏差为1.5%~14.0%(n=6)。采用该方法对17份实际样品进行检测,在水源水、出厂水和末梢水中分别检测到8种、6种和7种目标化合物。结论该方法操作简单、灵敏度高、选择性好,适用于水源水和自来水中16种PAHs的检测。

超高效液相色谱-串联质谱法测定消毒产品中的22种抗生素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测消毒卫生产品中的5种硝基咪唑类抗生素和17种磺胺类抗生素。方法样品加入混合内标溶液后,经2%甲酸水溶液和乙腈混合溶剂(3∶2,V/V)超声提取,上清液经2%甲酸水溶液稀释后,经MCX固相萃取柱富集净化,2%甲酸水溶液和甲醇溶液分别淋洗,5%氨水甲醇洗脱,洗脱液经氮吹至近干后,1.0 mL 10%甲醇水溶液复溶,经CORTECS^(TM) UPLC C_(18)(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)反相色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱仪检测分析。结果 22种抗生素在0.05～5.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法的检出限为0.03～0.15μg/kg,加标回收率为84.3%～121.2%,相对标准偏差为1.13%～8.43%(n=6)。该方法成功用于20份膏霜、水剂型抗(抑)菌消毒产品中违禁抗生素的检测,阳性检出率为45%。结论该方法灵敏度高、选择性好、操作简单,适用于膏霜、水剂型消毒产品中违禁抗生素的检测。

固相萃取富集-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定源水和自来水中的40种多类别抗生素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水源水和自来水中的磺胺类、β-内酰胺类、四环素类、氯霉素类40种抗生素,同时建立超高效液相色谱-三重四级杆飞行时间质谱的确认方法。方法水样经离心沉淀除去颗粒物,盐酸调至p H=3,经HLB固相萃取小柱富集、净化,甲醇洗脱,洗脱液浓缩后进超高效液相色谱-串联质谱分析。高含量样品通过进一步浓缩,采用三重四级杆飞行时间质谱进行确认。结果 40种抗生素在0.5 ng/ml^20 ng/ml时,线性关系较好,相关系数(r)≥0.997,检出限为1 ng/L^5 ng/L,定量限为3 ng/L^10 ng/L。在低(10 ng/L)、中(50 ng/L)、高(100 ng/L)3种加标浓度下,40种抗生素的回收率为40.28%~120.50%,相对标准偏差(RSD)为1.25%~13.22%。同时,高含量样品经三重四级杆飞行时间质谱得到进一步验证,确保了结果的准确性。结论该方法简单、快速、准确,适用于水源水和自来水中抗生素的多残留检测。

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测地表水中12种微囊藻毒素

目的建立超高效液相色谱–串联质谱法快速检测地表水中的12种微囊藻毒素(MCs)方法,为地表水快速检测提供依据。方法水样冻融3次后,经玻璃纤维滤膜过滤,直接进样分析,若有MCs低于定量限,将冻融后水样过玻璃纤维滤纸(GF/C),采用HLB柱富集,40%甲醇水淋洗,甲醇洗脱后经等比例水稀释,混合纤维滤膜过滤后进样分析。以0.2%甲酸水溶液和0.2%甲酸甲醇–乙腈溶液(40+60)作为流动相进行梯度洗脱,采用ACQUITY UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,正离子模式下多反应监测(MRM)检测,外标法定量。结果12种MCs在0.1~5.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均>0.995;方法检出限为0.03~0.06μg/L(直接进样法)、0.006~0.012μg/L(SPE法),回收率为83.07%~108.27%,相对标准偏差为0.46%~12.76%(n=6)。采用所建方法对6份实际样品进行检测,在4份地表水中检测到多种MCs。结论超高效液相色谱–串联质谱法操作简单、灵敏度高、选择性好,适用于地表水中12种MCs的快速检测。

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定纸质食品包装材料及容器中的7种双酚类化合物

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法快速检测纸质食品包装材料和容器中的双酚A及其6种类似物。方法样品剪碎后经60%乙醇水溶液超声提取,提取液过滤后直接进超高效液相色谱-串联质谱分析。对7种双酚化合物的质谱断裂方式进行分析,优化了质谱参数、色谱分离条件及前处理条件(提取溶液、提取溶液体积、超声时间、超声温度)。结果 7种双酚类化合物浓度在2 ng/ml^150 ng/ml时,线性相关系数(r)≥0.997,方法检出限为0.003 mg/kg^0.03 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg^0.10 mg/kg。在低(0.25 mg/kg)、中(1.00 mg/kg)、高(4.00 mg/kg)3个水平加标浓度下,7种双酚类化合物的回收率分别为77.82%~132.90%、85.48%~103.82%、93.04%~114.75%,相对标准偏差(RSD)分别为1.88%~6.43%、1.03%~3.81%、1.07%~4.80%。结论该方法简单、快速、准确、低毒,适合于纸质食品包装材料和容器中7种双酚类化合物的日常大批量筛查与确证。

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测消毒产品中的4种抗生素

目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测消毒产品中的4种抗生素(氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素和甲硝唑)。方法样品经40 mmol/L盐酸溶液提取,MCS固相萃取柱富集净化,乙酸乙酯洗脱氯霉素类抗生素,5%氨水甲醇洗脱甲硝唑,超高效液相色谱-串联质谱仪进行分析。结果标准物质在0 ng/ml^5.0 ng/ml时,方法的线性关系较好,相关系数(r)≥0.998;方法的检出限为0.003 ng/ml^0.01 ng/ml,定量限为0.01 ng/ml^0.02 ng/ml;4种抗生素的加标浓度为0.187 5 ng/ml^0.875 ng/ml时,回收率为70.40%~121.96%,相对标准偏差(RSD)为1.61%~9.30%。在10份消毒产品的检测中,检测到甲硝唑的存在,阳性检出率为20%。结论该方法的灵敏度高、选择性好、操作简单,适用于消毒产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素和甲硝唑的同时检测。

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测自来水中的12种微囊藻毒素

目的 建立自来水中12种微囊藻毒素(MCs)的超高效液相色谱-串联质谱快速检测法。方法 水样采集时,按80 mg/L加入硫代硫酸钠消除余氯对MCs的破坏,经玻璃纤维滤膜过滤后,直接进样分析。若MC低于定量限,则采用HLB柱富集,甲醇洗脱后加入等比例纯水稀释,经玻璃纤维滤膜过滤后进样分析。以0.2%甲酸水溶液和0.2%甲酸甲醇-乙腈溶液(40+60,体积比)作为流动相进行梯度洗脱,采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,电喷雾正离子扫描模式下多反应监测方式检测,外标法定量。结果 12种MCs浓度在0.10 ng/ml~5.00 ng/ml时,线性相关系数(r)> 0.995,方法检出限为0.006μg/L~0.012μg/L(SPE法)、0.03μg/L~0.06μg/L(直接进样法)回收率为80.76%~110.68%,相对标准偏差为0.84%~5.88%(n=6)。结论 该方法简单、灵敏、准确,适用于自来水中12种MCs的快速检测。

气相色谱-串联质谱法检测香菇中残留的福美双、丙森锌和代森联

目的建立福美双、丙森锌、代森联3种农药残留在香菇样品中的气相色谱-串联质谱检测方法。方法用带有强螯合作用的碱性缓冲溶液将不溶于水的二硫代氨基甲酸重金属盐转化为不同的水溶性钠盐,在离子对甲基化的作用下将二硫代氨基甲酸钠盐转化为不同的甲酯化合物,采用DB-5MS毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,选择离子扫描方式进行气相色谱-串联质谱检测,工作曲线外标法定量。结果衍生后的二硫代氨基甲酸盐类农药在一定范围内(福美双0.05~1.00μg/mL;丙森锌和代森联0.25~5.00μg/mL),其浓度与气质联用仪相应定量离子的响应峰面积呈良好的线性关系。福美双、丙森锌、代森联的检出限分别为0.01、0.05、0.05 mg/kg,平均回收率为76.98%~93.52%,相对标准偏差最大为11.54%(n=6)。结论该方法操作简便、灵敏度高、定量准确可靠,各项指标均符合农药残留检测的要求。

气相色谱质谱联用法同时测定水中2,4,6-三氯酚、五氯酚、2,4-二氯苯氧乙酸和灭草松

目的建立气相色谱质谱联用法同时测定水中2,4,6-三氯酚、五氯酚、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)和灭草松。方法水样过HLB固相萃取柱富集,以10 mL/min速度上样,二氯甲烷洗脱,氮吹浓缩后,用0.1 g/L抗坏血酸甲醇溶液100μL和0.2 mol/L三甲基氢氧化硫甲醇溶液10μL 40℃衍生40 min,用气相色谱-质谱联用法分离和检测,内标法定量。结果方法在0.05~0.50 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9990,检出限为2~3 ng/L,定量限为8~12 ng/L,回收率为74.8%~99.6%,相对标准偏差为0.9%~6.7%(n=6)。结论本方法适用于水中2,4,6-三氯酚、五氯酚、2,4-D和灭草松的快速测定。

全自动固相萃取-气相色谱法检测水中的2,4-滴

目的建立全自动固相萃取-气相色谱法检测水中2,4-滴的方法。方法取1 L水样,加浓硫酸使水样p H<1,通过全自动固相萃取仪以15 ml/min将水样过HLB固相萃取柱(Waters,500 mg,Oasis)萃取,用0.1 mol/L Na OH甲醇溶液洗脱HLB固相萃取柱上吸附的待测物,氮气吹干,用三氟化硼甲醇溶液衍生后,加纯水用正己烷提取,经气相色谱仪进行检测。结果水样中2,4-滴的浓度为0μg/ml^1.0μg/ml时,与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r)均>0.999,最低检出浓度为0.01μg/L(1 L水样)。0.1μg/L加标水样组2,4-滴的回收率为110.0%,相对标准偏差(RSD)为6.9%;1.0μg/L加标水样组2,4-滴的回收率为106.0%,RSD为2.3%。结论该方法简便、准确,适用于水中2,4-滴的检测。