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唑草酮的合成工艺改进
1
作者
王冤冤
陶寅松
+1 位作者
周娴婧
高丽萍
《合成化学》
CAS
2023年第9期720-728,共9页
现有最唑草酮的合成路线存在成本高、收率低等缺点。本文对唑草酮的合成工艺进行改进和优化,并建立每一步的质量标准。以邻氟苯胺为原料,经“一锅法”完成氨基保护和氯代,然后经水解、重氮化、“一锅法”制三唑啉酮、氟甲基化、硝化、...
现有最唑草酮的合成路线存在成本高、收率低等缺点。本文对唑草酮的合成工艺进行改进和优化,并建立每一步的质量标准。以邻氟苯胺为原料,经“一锅法”完成氨基保护和氯代,然后经水解、重氮化、“一锅法”制三唑啉酮、氟甲基化、硝化、还原、Meerwein芳基化和酯化9步反应,使用HPLC对反应进行中控,以33.37%的总收率(以邻氟苯胺计),99.12%的纯度得到唑草酮。产物与中间体结构经HPLC-MS和NMR确证。该方法原料安全易得、价格低廉,产品的纯度和收率良好,节省反应时间和设备,适合工业化生产。
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关键词
唑草酮
除草剂
合成
“一锅法”
工艺改进
质量标准
工业化
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职称材料
唑草酮中间体2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-酮的合成
2
作者
王冤冤
陶寅松
+1 位作者
高丽萍
周娴婧
《浙江理工大学学报(自然科学版)》
2023年第1期78-82,共5页
为了提高唑草酮关键中间体2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-酮的产品质量,提升反应收率并降低成本,以4-氯-2-氟苯肼为原料,利用一锅法合成工艺,经脱水缩合、1,3-偶极加成和氧化脱氢反应,得到2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1H-1,2...
为了提高唑草酮关键中间体2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-酮的产品质量,提升反应收率并降低成本,以4-氯-2-氟苯肼为原料,利用一锅法合成工艺,经脱水缩合、1,3-偶极加成和氧化脱氢反应,得到2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-酮。通过筛选反应参数,得到最佳合成条件为:以乙醇-水(质量比4∶1)为溶剂,醋酸作为质子酸,4-氯-2-氟苯肼、乙醛、氰酸钠、醋酸、次氯酸钠的摩尔比为1.0∶1.5∶1.5∶1.6∶1.6,反应温度15℃。采用HPLC进行反应中控,以^(1)H-NMR、^(13)C-NMR、ESI-MS等对产物进行表征,结果显示产物为目标产物,HPLC纯度≥99%,收率为90%。该一锅法合成工艺,操作简便,设备利用率高,节约能耗和工时,适合工业化生产,对类似唑草酮中间体的化合物生产工艺设计具有借鉴意义。
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关键词
唑草酮
中间体
2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1H-1
2
4-三唑-3-酮
一锅法
合成
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职称材料
题名
唑草酮的合成工艺改进
1
作者
王冤冤
陶寅松
周娴婧
高丽萍
机构
浙江理工大学化学与化工学院
出处
《合成化学》
CAS
2023年第9期720-728,共9页
文摘
现有最唑草酮的合成路线存在成本高、收率低等缺点。本文对唑草酮的合成工艺进行改进和优化,并建立每一步的质量标准。以邻氟苯胺为原料,经“一锅法”完成氨基保护和氯代,然后经水解、重氮化、“一锅法”制三唑啉酮、氟甲基化、硝化、还原、Meerwein芳基化和酯化9步反应,使用HPLC对反应进行中控,以33.37%的总收率(以邻氟苯胺计),99.12%的纯度得到唑草酮。产物与中间体结构经HPLC-MS和NMR确证。该方法原料安全易得、价格低廉,产品的纯度和收率良好,节省反应时间和设备,适合工业化生产。
关键词
唑草酮
除草剂
合成
“一锅法”
工艺改进
质量标准
工业化
Keywords
carfentrazone-ethyl
herbicide
synthesis
“one pot method”
process improvement
quality standard
industrialization
分类号
O621.3 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
唑草酮中间体2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-酮的合成
2
作者
王冤冤
陶寅松
高丽萍
周娴婧
机构
浙江理工大学理学院
出处
《浙江理工大学学报(自然科学版)》
2023年第1期78-82,共5页
文摘
为了提高唑草酮关键中间体2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-酮的产品质量,提升反应收率并降低成本,以4-氯-2-氟苯肼为原料,利用一锅法合成工艺,经脱水缩合、1,3-偶极加成和氧化脱氢反应,得到2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-酮。通过筛选反应参数,得到最佳合成条件为:以乙醇-水(质量比4∶1)为溶剂,醋酸作为质子酸,4-氯-2-氟苯肼、乙醛、氰酸钠、醋酸、次氯酸钠的摩尔比为1.0∶1.5∶1.5∶1.6∶1.6,反应温度15℃。采用HPLC进行反应中控,以^(1)H-NMR、^(13)C-NMR、ESI-MS等对产物进行表征,结果显示产物为目标产物,HPLC纯度≥99%,收率为90%。该一锅法合成工艺,操作简便,设备利用率高,节约能耗和工时,适合工业化生产,对类似唑草酮中间体的化合物生产工艺设计具有借鉴意义。
关键词
唑草酮
中间体
2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1H-1
2
4-三唑-3-酮
一锅法
合成
Keywords
carfentrazone-ethyl
intermediate
2-(4-chloro-2-fluorophenyl)-5-methyl-1H-1,2,4-triazol-3-one
one-pot method
synthesis
分类号
TQ626.43 [化学工程—精细化工]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
唑草酮的合成工艺改进
王冤冤
陶寅松
周娴婧
高丽萍
《合成化学》
CAS
2023
0
下载PDF
职称材料
2
唑草酮中间体2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-酮的合成
王冤冤
陶寅松
高丽萍
周娴婧
《浙江理工大学学报(自然科学版)》
2023
0
下载PDF
职称材料
已选择
0
条
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参考文献
引证文献
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