工作场所空气中二乙基甲酮气相色谱测定方法的研究

[目的 ]建立工作场所空气中二乙基甲酮的气相色谱测定方法。 [方法 ]硅胶管吸附空气中二乙基甲酮 ,热解吸后气相色谱 (FID)测定。 [结果 ]空气中二乙基甲酮的浓度在 3 5 6mg/m3 ～ 14 2 3mg/m3 时 ,变异系数在 5 7%～ 8 4%(n =3 6) ;回归方程y =-65 5 +72 77x ,r >0 .9999;检测限 5 0× 10 -4μg(n =6,进样 10 0 μl) ;平均解吸效率 91 4% ;穿透容量 (BTV) >5 6mg ;10 0mg硅胶吸附 14 15 μg二乙基甲酮 ,密闭放置一周 ,回收率 85 1% ;采样效率≥ 99 1%。[结论 ]本方法适用于工作场所空气中二乙基甲酮的浓度测定。

工作场所空气中氯丙酮气相色谱测定方法的研究

[目的]建立工作场所空气中氯丙酮气相色谱测定方法。[方法]硅胶吸附空气中蒸汽态氯丙酮,经丙酮溶剂解吸后气相色谱分离,并由电子捕获检测器(ECD)测定。[结果]氯丙酮的浓度在2.30～57.5μg/ml时,相对标准偏差(RSD)为2.7%～3.6%(n=6);回归方程(?)=57+95x,相关系数r>0.9995;方法检出限为0.23μg/ml(进样1.0μl);最低检出质量浓度0.12mg/m^3;平均解吸效率>98%;穿透容量(BTV)>0.69mg(100mg硅胶);100mg硅胶吸附11.5μg氯丙酮,密闭放置7d,下降率为3.5%;采样效率100%。[结论]本方法适宜于工作场所空气中氯丙酮的浓度测定。

气相色谱法测定动物油脂中反式脂肪酸

反式脂肪酸是一类不饱和脂肪酸，许多研究表明，反式脂肪酸对机体的生物学作用主要表现在对机体多不饱和脂肪酸代谢的干扰，对血脂和脂蛋白的影响及对胎儿生长发育的抑制作用。目前，关于有关脂肪酸分析的报道较多，而对动物油脂中反式脂肪酸的报道却较少。本文用毛细管气相色谱法测定动物油脂中的反式脂肪酸，获得较满意的结果，现报告如下。

毛细管气相色谱法测定饼干中环己基氨基磺酸钠

环己基氨基磺酸钠俗称甜蜜素,甜度是蔗糖的50倍[1],是食品生产中常用的添加剂.消费者如果经常食用甜蜜素含量超标的食品会对人体的肝脏和神经系统造成危害,为此国家制定了强制性标准,对甜蜜素在食品中的添加量有严格的强制性限量[2].食品中环己基氨基磺酸钠测定标准是GB/T5009.97-2003[3],本文对色谱条件进行了优化,采用毛细管色谱柱替代填充柱,并对样品进行了沉淀蛋白质处理,简化了样品前处理过程.并应用本方法参加了由上海市质量技术监督局组织的甜蜜素能力验证样品的考核.

毛细管气相色谱法测定白酒中的甲醇

目的建立了毛细管气相色谱法测定白酒中的甲醇含量的方法。方法采用HP-INNO-WAX毛细管柱和氢火焰检测器测定,外标法定量。结果分离组分得以较好分离,取得了满意的结果。结论实验结果表明,该方法简便、快速,适合白酒中甲醇含量的测定。

工作场所有害物质监测中5个问题的研讨

新的多个职业卫生标准的陆续出台对监测工作质量和要求大大提高。笔者认为，做好职业卫生监测工作除具备必要的基本条件外，还要着重研究并处理好如下5个问题。

上海市闵行区蔬菜和水果中有机磷类和氨基甲酸酯类及拟除虫菊酯类农药残留调查

为了解闵行区市场销售蔬菜水果中农药残留状况,对闵行区蔬菜水果中农药残留的安全性评估提供科学依据。于2010年6—8月,从闵行区3个蔬菜市场抽取11种蔬菜、5种水果样品共计48件。采用改进的快速-简单-廉价-高效-安全(quick-easy-cheap-effort-safe,QuEChERS)的前处理方法和GPC-GC-MS在线联用系统检测其有机磷类(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、久效磷、乐果、二嗪农、抗蚜威、甲基对硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷、水胺硫磷、水胺硫磷、三唑磷)、氨基甲酸酯类(速灭威、异丙威、仲丁威、克百威、抗蚜威)、拟除虫菊酯类(高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯)共29种农药的残留量。结果显示,共检出3种有机磷类农药(毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷)残留,2种氨基甲酸酯类农药(克百威、抗蚜威)残留,6种拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯)残留。残留农药按检出率由高至低依次为高效氯氟氰菊酯>氯氰菊酯>毒死蜱、联苯菊酯>三唑磷、克百威、甲氰菊酯>抗蚜威、氯菊酯、氰戊菊酯。检出率前3位的农药中,高效氯氟氰菊酯残留量最高的蔬菜、水果分别为鸡毛菜和苹果,氯氰菊酯残留量最大的蔬菜、水果分别为小青菜和桃子,毒死蜱残留量最高的蔬菜、水果分别为小青菜和桃子。除1件叶菜样品(鸡毛菜)中高效氯氟氰菊酯超标外,其余检出的农药残留均未超标。表明除个别菊酯类农药有超标现象外,本次调查的蔬菜水果中所检农药残留量均处于较低水平。

水中邻苯二甲酸酯类化合物的固相膜萃取-气相质谱测定法

目的建立饮用水中6种邻苯二甲酸酯类化合物（PAEs）的检测方法，并用于生活饮用水中邻苯二甲酸酯的污染监测。方法水样经装有C18膜的全自动固相萃取系统富集，气相色谱-质谱（GC—MS）检测，以选择性离子监测（SIM）模式进行定性、定量。结果6种目标化合物在0．05～10．0mg／L的浓度范围内具有良好的线性关系，r〉0．997。该方法最低检出限在0．1～0．9μg／L，方法平均回收率在73．0％～105．5％，RSD为2．3％～12．9％。结论该法快速，灵敏，准确，适用于各类生活饮用水中PAEs的监测。

工作场所空气中氯丙酮两种采样方法的比较

目的:建立工作场所空气中氯丙酮直接采样方法。方法:玻璃注射器和铝箔采气袋直接采集工作场所空气中氯丙酮,气相色谱测定。结果:玻璃注射器采集工作场所空气中氯丙酮,浓度为1.6 mg/m3、3.2 mg/m3、6.4 mg/m3,7 h后检测,其峰面积下降率分别为7.8%、7.6%、7.1%。铝箔采气袋采集工作场所空气中氯丙酮,浓度为1.6 mg/m3,1 h后检测,其峰面积下降率为18.6%。结论:玻璃注射器比铝箔采气袋更适用于工作场所空气中氯丙酮的应急采样。