二维液相色谱-质谱联用分离中药复方葛根芩连汤中的有效成分

建立了二维液相色谱-质谱联用方法分离中药复方葛根芩连汤的成分。以CN柱作第一维色谱柱,水和甲醇梯度洗脱分离;以ODS柱作第二维色谱柱,20mmol/L乙酸铵缓冲液和乙腈梯度洗脱分离;质谱检测采用电喷雾电离/大气压化学电离(ESI/APCI)复合离子源,正负离子扫描。实验结果表明搭建的二维液相色谱的峰容量显著高于一维色谱,分离效率得到了明显的提高。以第一维色谱的第3个流分为例,对其二维分离进行仔细分析,发现质谱比紫外光谱检测到的组分多,质谱中采用负离子模式比正离子模式检测到的组分多。表明搭建的二维液相色谱-质谱分离平台分离效果好,提高了液相色谱的峰容量和分离效率。该方法操作简便,可作为中药等复杂体系分离分析的有效手段。

反相离子对高效液相色谱法测定SD大鼠血浆中河豚毒素的含量

建立了大鼠血浆中河豚毒素（TTX）反相离子对高效液相色谱测定方法。血浆样品加水涡漩，再加沉淀剂V（乙腈）：V（含0．5％HAc的甲醇液）=3：1），旋涡离心后取上清液进样测定。色谱柱为AgilentZorbaxsBC18柱（150mm×4．6mm×5μm）；流动相为10％ACN-90％的8mmo/L庚烷磺酸钠与0．005％TFA混合溶液，配好后调到pH5．0；紫外检测波长196nm；流速1．0mL／min；柱温为室温。本方法TTX标准品检出限为1．055mg／L，血浆中TTX的检出限为0．1055mg／L。血浆中TTX的线性范围为21．1～211mg／L，r=0．9989。日内和日间精密度RSD均小于3％。本方该法准确、专属性强，适用于血浆中TTX的浓度测定。

LC-MS法测定大鼠血浆中河豚毒素的含量

目的:建立大鼠腹腔注射给药后,血浆中河豚毒素(TFX)的高效液相色谱-质谱联用(LC-MS)定量检测方法。方法:血浆样品经沉淀剂[(乙腈-含0.5%醋酸的甲醇液(3:1)]处理后漩涡离心,取上清液冻干、复溶,进样测定。色谱柱为 Agi-lent Zorbax sB C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为10 mmol·L^(-1)七氟丁酸-10 mmol·L^(-1)甲酸(1:l,氨水调至 pH4.0);流速1.0 mL·min^(-1);柱温为30℃;进样量10μL。以选择离子监测(SIM)方式进行定量分析,用于监测的离子为[M+H]^+m/z 320.1。结果:TTX 的线性范围为1.76～42.2 ng·mL^(-1),r=0.9996;检测限为1.76 ng·mL^(-1),即17.6 Pg;加样回收率(n=5)在99.9%～107.6%之间;大鼠腹腔给药后30 min 达到血药浓度峰值。结论:本法专属性强,灵敏度高,重现性好,适用于血浆样品中 TTX 的定量检测研究。

毛主席和碾子山一号别墅的故事

毛主席咀嚼着碾子山的农家饭菜,凝视着窗外灰蒙蒙的天,内心涌动的是兴国图强的伟大战略。在美丽的丹顶鹤故乡齐齐哈尔碾子山火车站边,一座历经百年沧桑的俄式木质别墅湮没在高楼和众多民房之中。这栋至今保存完好的别墅,仿佛在向人们诉说着它曾经历的非凡故事……1949年12月初,在万里雪飘的东北大地的中长铁路线上,

半边莲药材HPLC指纹图谱的研究

目的:建立半边莲药材反相高效液相色谱(RP-HPLC)指纹图谱分析方法,为有效控制半边莲药材的质量奠定基础。方法:采用RP-HPLC,色谱柱为Daiso C18,甲醇-水梯度洗脱,紫外检测波长为261nm,流速为1.0mL/min,分析时间为60min,分析了10批半边莲药材的HPLC指纹图谱。结果:在选定的色谱条件下通过相似度分析确定11个色谱峰构成半边莲药材指纹图谱的特征峰。结论:采用RP-HPLC所建立的指纹图谱具有稳定、重复性好的特点,可用于半边莲药材的质量控制。

高效液相色谱法测定大鼠血浆中N-去甲氧羰基代谢物(DCJW)的浓度

目的:建立测定大鼠血浆中N-去甲氧羰基代谢物(DCJW)的高效液相色谱法。方法:以乙腈为沉淀剂处理大鼠血浆后,用反相高效液相色谱-紫外法测定。色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm);柱温:室温;流动相为乙腈-水(80∶20);流速1.0 mL·min-1;检测波长314 nm。结果:N-去甲氧羰基代谢物(DCJW)的线性范围为0.025～5.00μg·mL-1,r=0.9998;最低检测限为0.020μg·mL-1。血浆中DCJW的绝对回收率为97.0%～100.5%,方法回收率为95.2%～101.0%,日内和日间RSD均小于8.0%。结论:本法专属性强,灵敏度高,重复性好,适用于DCJW血药浓度测定及药代动力学研究。