过氧化钠熔融-硫氰酸铵差示光度法测定钼精矿和钼焙砂中钼

研究了用过氧化钠在高铝坩埚中700℃熔融样品5～10min,用硫氰酸铵差示光度法测定了钼精矿和钼焙砂中钼含量的方法。对样品的熔融条件、样品溶液的制备条件和测定条件进行了优化。通过加入无水乙醇消除了MnO24-的干扰,采用三氯化铁溶液沉淀吸附和酒石酸钠掩蔽的方式消除了钨(Ⅵ)、铬(Ⅵ)和钒(Ⅴ)等其它共存离子的影响。结果表明,于吸收波长λ=480nm处,钼质量浓度在14.0～26.0μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为4.2×10-2μg/mL。将本法用于钼精矿管理样品GLY-01、钼精矿和钼焙砂生产样品中钼的测定,测定值与参考值或重量法测得结果一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.10%～0.14%。

硫脲光度法测定粗铼酸钾中铼时钼干扰的消除

探讨了盐酸羟胺-钼（V）-EDTA络合物掩蔽钼，硫脲-铼-氯化亚锡分光光度法选择性测定含钼粗铼酸钾中铼含量的方法。对盐酸羟胺-钼（V）-EDTA掩蔽钼的体系及对硫脲-铼（II）-氯化亚锡络合物显色的条件进行了优化。结果表明：于弱盐酸介质中，80℃水浴35min条件下，4mLEDTA溶液和3mL盐酸羟胺溶液能够掩蔽3．0mg钼，且络合掩蔽体系对显色络合物无影响；于3．0mol／L盐酸介质中，在吸收波长λ440nm处，铼质量浓度在O～20ug／mL范围内符合比尔定律，检出限为1．91×10μg／mL。方法用于含钼40％～50％的粗铼酸钾样品中10%～20％的铼含量测定，相对标准偏差（RSD，n=7）为0．15％～0．25%，回收率为100％。

几种分解方法在光度法测定含钼矿样中钼的比较

考察了碱熔解法、酸溶解法和烧结法分解含钼矿样品的条件,结合硫氰酸钾分光光度法比较了钼的分析结果。结果表明:碱熔解法适用于钼含量≥0.1%,铜、铁、钙、镁和氟等较高含量的样品的熔解;酸溶解法适用于钼含量<0.1%,易溶且干扰元素较少的样品的溶解;烧结法适用于钼含量<0.1%的含硅、铅等较高含量样品的分解。方法应用于钨矿石标准样品,地质矿、原矿、尾矿和铜精矿样品的分解及其钼的测定中结果满意。