双氧水辅助消解-电感耦合等离子体质谱法测定硫化矿物中锗

采用双氧水-硝酸-氢氟酸的消解体系,利用双氧水在低酸度下的强氧化性,使硫化矿物样品消解完全,优化了消解试剂用量等条件,结合电感耦合等离子质谱法建立了测定硫化矿物中锗量的分析方法。使用Rh作为内标校正基体效应和基线漂移,矫正曲线相关系数不小于0.999,方法检出限为0.006 mg/kg,测定结果的相对标准偏差不大于1.0%(n=6),对国家标准样品GBW 07168(GSO^(-7))、GBW 07163(GSO^(-2))及GBW 07165(GSO^(-4))中锗进行分析,测定结果与推荐值相符。该方法适用于硫化矿物样品中锗的测定。

快速测定土壤有效硼的方法

用沸水水浴浸提土壤中的有效硼,建立电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)准确、快速测定提取液中硼含量的方法。考察了土水比、沸水浸提时间、元素分析线以及共存干扰元素对测定结果的影响。结果表明:在优化的实验条件下,有效硼的线性范围为0.020~0.400 mg/L,线性相关系数为0.9999,方法的检出限为0.020 mg/kg。将此方法应用于测定GBW07458(黑龙江黑土)、GBW07459(新疆灰钙土)、GBW07461(安徽潮土)、GBW07412a(辽宁棕壤)、GBW07413a(河南黄潮土)5个国家标准物质样品中的有效硼,发现测定值的相对误差为1.79%~5.56%。同时进行了加标回收实验,测得回收率为92.00%~102.00%。