二阶非线性光学材料中间体DAMNS的合成研究

系统研究了新型二阶非线性光学材料中间体E-2,5-二乙酰氨基-4’-甲氧基-4-硝基二苯乙烯(DAMNS)的制备工艺,以2,5-二氨基甲苯(2,5-TDA)为原料,经乙酰化,硝化及缩合反应得到目标产物,并利用IR和NMR对DAMNS进行了结构表征.研究结果表明:2,5-TDA的二乙酰化和硝化以两步反应一锅法的原位合成工艺为优选,它以乙酸为溶剂,乙酐为酰化剂,97%硝酸为硝化剂,制得质量分数为96.32%,收率为71.03%的2,5-二乙酰氨基-4-硝基甲苯(DANT),然后以DMSO为溶剂,哌啶为催化剂,在分子筛粉末存在下,DANT和对甲氧基苯甲醛(MBA)经Wittig缩合反应,制得中间体DAMNS,收率71.23%,精制得到质量分数为98.89%的DAMNS.

高纯度AB型PBO新单体的合成新工艺研究

系统地研究了AB型PBO新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成新工艺,考察了温度、反应时间、溶剂以及还原剂的用量对反应的影响.结果表明:采用以4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)为原料,经碳酸钾水解、连二亚硫酸钠还原—锅法合成高纯度ABA的新工艺,具有工艺简练、操作安全以及良好的经济性等特点,避开了原路线中昂贵的Pd/C催化剂和残留溶剂的阻聚效应,纯度达98%,总收率78.7%,精制后纯度达99%以上.最后经MASS和FT-IR等定性分析确认为ABA单体.

4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯的合成

研究了以关键中间体4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR.HCl)和对苯二甲酸单甲酯(MTA)为原料,分别经酰氯化、缩合、环合分步或原位合成AB型新单体前体—4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)的技术。反应优化条件为:在甲基异丁基酮溶剂中,n(ANR.HCl)∶n(MTA)=1.00∶1.03,115℃缩合反应2.5h,m(ANR.HCl)∶m(PPA)=1.00∶3.25的多聚磷酸(PPA),120℃环合8.5h,MNB收率75.68%(以ANR.HCl计),HPLC测定ω(MNB)=96.32%。产物结构经1HNMR和IR测试技术得以确证。

高纯度4,6-二硝基间苯二酚的制备研究

研究了聚对苯撑苯并二嗯唑（PBo）关键中间体-4，6-二硝基间苯二酚（DNR）的制备工艺，开发出以间苯二酚为原料，经磺化、硝化和水解一锅法原位合成DNR及其精制提纯技术．反应优惠条件：以26％发烟硫酸为磺化剂、65％硝酸作硝化剂，物料比n（三氧化硫）：n（硝酸）：n（间二苯酚）=3．25：1．90：1，60℃磺化2h，20～30℃硝化2h，44．3％硫酸102℃水解12h后，经DMF-水精制可获得收率70％，HPLC纯度99．5％以上的4，6-二硝基间苯二酚．该过程所用原料较为廉价、操作简便。

光学材料中间体DADMNS的合成研究

系统研究了二阶非线性光学材料中间体E-2,5-二乙酰氨基-2',4'-二甲氧基-4-硝基二苯乙烯(DADMNS)的合成。以2,5-二氨基甲苯(2,5-TDA)为原料,经过乙酰化和硝化得到2,5-二乙酰氨基-4-硝基甲苯(DANT),采用1,3-二甲氧基苯经Vilsmeier-Haack反应制备2,4-二甲氧基苯甲醛(DMBA)。DANT与DMBA在哌啶为催化剂,DMSO为溶剂,分子筛作脱水剂的条件下缩合得到目标产物DADMNS,收率为73.20%,精制后HPLC检测纯度为98.89%,目标产物经IR、1H-NMR和13C-NMR验证结构正确。经工艺优化得到最优的反应条件为:投料比n(DANT)∶n(DMBA)为1∶2,DANT为0.01 mol,哌啶用量为2.5mL,25 mL DMSO作溶剂,3 g分子筛作脱水剂,反应温度为130℃,反应时间为11 h。

基于S-ALE方法的圆柱体垂直出水破冰研究

以往针对结构物垂直贯穿冰层破裂的研究多不考虑水的作用,与实际应用场景不符.本文应用LSDYNA有限元软件建立了基于结构化-任意拉格朗日欧拉(S-ALE)流固耦合方法及罚函数接触算法的冰-水-结构物耦合作用数值模拟方法.采用欧拉算法描述空气域和水域,采用拉格朗日算法描述圆柱体结构和冰层结构,使用弹塑性应变率模型表征冰材料力学性质.自主搭建了圆柱体垂直贯穿冰层试验台架,验证了有限元方法计算结构物-冰层相互作用问题的可行性.通过模拟圆柱体垂直出水破冰过程,并与无水环境下圆柱体垂直贯穿冰层破裂过程进行对比.结果表明:有水环境下结构物-冰层间作用存在"水垫效应";冰层突破载荷极值大小与有、无水环境无显著变化;有水环境下的结构物突破冰层冰载荷持续时间明显长于无水环境下持续时间;有水环境冰层弹性变形阶段更长,且有水环境冰层挠度变化大于无水环境下的挠度变化.本文研究成果为极地冰区环境下结构物垂直出水破冰的结构强度计算及优化设计提供了研究基础.

垂向载荷作用下的冰层破裂及其影响因素分析

为了研究冰层在垂向载荷作用下的破裂过程及其影响因素,应用显式动力学分析软件LS-DYNA,基于罚函数接触算法,开展圆柱体-冰层垂向相互作用下的数值模拟。分析了垂向载荷作用下冰层的破裂过程和裂纹扩展,以及圆柱体与冰层不同的相对速度、接触角度和接触面积对冰层突破载荷的影响。计算结果表明:冰层在垂向载荷作用下,当最大拉应力大于冰的抗拉强度时,冰层会相继生成径向裂纹和周向裂纹,径向裂纹产生时的突破载荷小于冰层最终破裂时的突破载荷;集中载荷作用下的冰层相比于均布载荷作用下的冰层更易发生破裂;不同相对速度下,冰层突破载荷曲线会有较明显变化;当圆柱体与冰层之间有接触倾角时,冰层的破坏模式会发生较大改变。

喹诺酮类抗菌药物临床应用特点及不良反应分析

目的:总结分析喹诺酮类抗菌药物的临床应用特点和不良反应情况。方法选择2012年1月~2013年12月2年间我院内1250份使用喹诺酮类抗菌药物的病历资料为研究对象,分析各科室药物使用情况、使用药物种类、不良反应等情况。结果在院内所有科室中喹诺酮类抗菌药物主要应用于呼吸科(28.48%)、普外科(15.12%)、妇产科(13.20%)。在药物用途方面,主要用于呼吸道感染治疗中(34.32%)和外科手术后预防感染中(17.28%)。临床所用喹诺酮类药物中以左氧氟沙星(29.44%)及环丙沙星(16.72%)应用最为广泛,而不良反应表现则以皮肤过敏(39.18%)、神经系统(19.40%)、消化系统(18.66%)为主。结论要加强喹诺酮类抗菌药物使用的监管力度,重视临床不良反应情况,促进临床合理用药。

高炉冷却水协合处理效果良好

我厂地下水硬度较高,原采用某厂生产的水处理药剂,由于一些关键数据在理论和实践中达不到保证,且价格昂贵运,行费用相当高效果并不好。为此我们参考了一些有关资料,针对我厂的水质特点,采用聚磷酸盐与有机稳定剂协合处理的方法,对高炉冷却水进行阻垢处理,合理控制关键数据,运行两年来,解决了高炉风口套频繁更换问题,并节约药剂费十多万元,我们的方案如下:

浮冰群在波浪作用下纵向运动规律的试验研究

采用石蜡非冻结模型冰,通过试验模拟真实冰况中浮冰尺寸分布,对浮冰群在不同波长规则波中的运动响应进行了测量,总结了其纵向及垂荡运动响应规律,并与孤立浮冰在波浪中的运动响应规律进行了对比.结果显示:浮冰群在波浪中的纵向运动表现出短波区间内不规则运动与长波区间内规则运动两种运动状态;不同尺寸浮冰的纵向运动响应参数未发现有规律性差异;浮冰群的纵向漂移平均速度随波长的增加先快速增长后逐渐减少并趋向于零;浮冰群的纵荡响应速度及位移幅值在短波区间振荡剧烈无法测量,在长波区间随波长的增加快速增大且位移幅值很快超过波高后缓慢减少,但持续大于波高;浮冰群的纵荡响应周期随波长的增加先略大于波浪周期后与波浪的周期近似重叠.

智齿到底该不该拔掉？

编辑同志： 我今年28岁，长有两颗智齿，偶尔会疼一疼，但不是很严重，过几天会不治而愈。我想拔掉智齿，可朋友劝我不要拔。请问，智齿到底该不该拔掉？