工业混合碱各组分含量测定——一种综合型实验方案设计

利用两类双指示剂法、BaCl_(2)法和电位滴定法等4种实验方法,分别测定了工业混合碱(NaOH+Na_(2)CO_(3))Ⅰ和混合碱Ⅱ(Na_(2)CO_(3)+NaHCO_(3))溶液中NaOH、Na_(2)CO_(3)与NaHCO_(3)等3种成分的质量浓度(即单位体积溶液中组分质量)。计算和比较了不同分析方法测定结果的误差和标准偏差,对不同分析方法测定结果进行了显著性检验,并分析了产生误差及造成显著性差异的原因。结果表明:电位滴定法的准确度和精密度均较好,BaCl_(2)法的准确度和精密度较差;BaCl_(2)法与其他3种方法测定结果的数据之间存在显著性差异。本文内容不仅对工业混合碱中各组分含量测定方法提供了一个参考,而且为酸碱滴定实验教学提供了一个综合型实验项目的设计方案。

无胶筛分毛细管电泳分离盐生盐杆菌DNA片段

由羟乙基纤维素和聚吡咯烷酮混合组成筛分介质 ,在涂敷聚硅氧烷的毛细管柱上 ,研究了LambdaDNA/EcoRⅠ +HindⅢ片段分离的最佳条件。实验表明 ,混合筛分介质与单一的羟乙基纤维素筛分介质相比 ,改变了筛分介质的孔径大小 ,抑制了毛细管壁对DNA的吸附 ,从而改善了分离 ,并首次在同一条件下将所含的 13个片段完全分离。方法简便、快速 ,曾应用于两组盐生盐杆菌DNA片段的分离及其碱基对数目的推测。

无机硅胶-有机聚合物混合基质C_(16)毛细管整体柱的制备和性能研究

利用具有双功能基团的3-(三甲氧基硅烷)丙基甲基丙烯酸酯在酸性水溶液中硅氧烷水解缩聚后,再在热引发条件下与甲基丙烯酸十六酯进行双键聚合反应,制备了一类新型的无机硅胶-有机聚合混合基质毛细管电色谱整体柱,实现了硅胶基质整体柱和有机聚合基质整体柱制柱方法合二为一。提出了吸汞法控制溶胶混合溶液引入毛细管适当位置,以获得平整的整体柱固定相界面的简易操作方法。优化了整体柱制备条件,采用扫描电镜和氮吸附比表面仪对整体柱材料的结构特征进行了表征,材料平均比表面积为103.4m2/g,中孔孔径主要分布在3～7nm范围。探讨了运行电压、缓冲液浓度、pH值和有机改性剂含量等因素对电渗流流速的影响。利用制备柱基线分离了7种中性芳香烃类物质。对萘的柱效达54000塔板数/m;连续运行5次的保留时间的RSD为0.9%,容量因子的RSD为0.6%;连续运行3d,保留时间的RSD为1.2%,容量因子的RSD为0.8%;不同批次3支整体柱,保留时间的RSD为8.7%,容量因子的RSD为5.7%。

溶胶-凝胶法大环多胺的开管电色谱柱的制备及在苯胺类化合物分离中的应用

用溶胶-凝胶技术以1,4,7,10-四氮杂十三烷-11,13-二酮(二氧大环多胺)作柱修饰材料制备了开管毛细管电色谱(OTCEC)柱,并对制备柱进行了表征和评价,结果表明:二氧大环多胺较好地结合在毛细管内壁,柱的重现性和稳定性较好,柱效最高达2.7×105理论塔板数/m.在最佳条件下,成功地分离了多组苯胺类化合物.

10种手性药物对映体毛细管电泳拆分方法及机理探讨

本文采用毛细管区带电泳方法,在50 mmol.L-1磷酸盐-三乙胺缓冲体系中(pH 2.5),以高磺化-β-环糊精为手性选择试剂,在40 min内同时基线分离了扑尔敏、盐酸异丙肾上腺素等10种药物的手性对映体。研究了缓冲溶液组成、手性选择剂类型、分离电压和温度等因素对分离效果的影响。对手性拆分机理进行了初步探讨,发现高磺化环糊精对含氨基的碱性取代芳烃类药物的分离效果最好,而且与氨基的存在形式有较大的关系,若分离对象中含有叔胺将对手性拆分起着决定性作用。

4-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺光度法测定钯的研究

研究了新试剂 4 ( 2 噻唑偶氮 ) 5 二乙氨基苯胺 (TDEAB)与钯的显色反应。在表面活性剂溴化十四烷基吡啶存在下 ,于pH4.0的乙酸盐缓冲溶液中 ,形成了组成比为Pd∶TDEAB =1∶1的蓝色络合物 ,其最大吸收波长为 5 90nm ,表观摩尔吸光系数ε=1.0 8× 10 5。钯元素含量在 0～ 2 5 .0 μg/2 5mL范围内服从比尔定律。应用于Pd C催化剂样品中钯的测定 ,结果令人满意。

氯磺酚偶氮罗丹宁催化动力学光度法测定痕量钌

H2SO4介质中，水浴85℃条件下，痕量Ru（Ⅲ）能灵敏地催化KClO3氧化氯磺酚偶氮罗丹宁（CSPAR）的褪色反应，且褪色程度与钌含量在一定范围内成正比，据此建立了催化动力学光度法测定痕量钌的新方法。以425nm为分析波长，Ru（Ⅲ）含量在0．007～0．15μg／mL范围内呈线性关系，方法的检出限为8．1×10g／mL。动力学常数测定实验结果表明，该催化反应对钌为一级反应，反应速率常数为9．74×10／s，表观活化能为82．09kJ／mol。方法用于钌碳催化剂样品中痕量钌的测定，结果的相对标准偏差为2．1％，加标回收率在96％～103％之间。

金属配合物反相高效液相色谱分离——疏溶剂理论的应用研究

本文以2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基酚(MBTAE)作柱前衍生化试剂,在Spherisorb C_8柱上,以甲醇-水(76.5∶23.5,V/V)作流动相,定量分离和测定了Ru(Ⅲ)、Rh(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)、Os(Ⅳ)、Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)。运用“疏溶剂理论”探讨了流动相的组成、pH值、表面张力和温度等对溶质保留行为的影响,用于阳极泥样的分析,回收率在93.0—112.0％之间。

Ru(bipy)_3^(2+)-CO_3^(2-)-SO_3^(2-)-KClO_3体系化学发光法测定空气中的二氧化硫

提出了 Ru(bipy) 2 +3 - CO2 -3 - SO2 -3 - KCl O3 体系化学发光法测定溶液中亚硫酸盐的方法。SO2 -3 浓度与化学发光强度在 1 .0× 1 0 - 7～ 1 .0× 1 0 - 4mol/L 范围内成正比 ,检出限为 8.76× 1 0 - 8mol/L,对 1 .0× 1 0 - 4mol/L SO2 - 3 溶液 6次测定的相对标准偏差为 2 .9%。该法用三乙醇胺作为吸收液 ,成功地用于测定空气中二氧化硫的含量 ,结果满意。

5-溴-吡啶偶氮-5-二乙氨基酚与铕(Ⅲ)的显色反应研究

研究了 5 -溴 -吡啶偶氮 - 5 -二乙氨基酚 ( 5 - Br- PADAP)与 Eu( )的显色反应和光度性质 ,并探讨了其最佳光度分析条件。在 p H5 .0的乙酸盐缓冲溶液中 ,Eu( )与试剂形成了配位比为 1∶ 1的深红色二元配合物 ,配合物的最大吸收峰位于5 5 9nm,表观摩尔吸光系数为 7.8× 1 0 4 L· mol- 1· cm- 1。

2-(6-甲基苯并噻唑)偶氮间苯二酚与铂显色反应研究

本文研究了显色剂 2 - ( 6-甲基苯并噻唑偶氮 )间苯二酚 ( MBTAP)与铂 ( )的显色反应。在表面活性剂溴代十四烷吡啶存在下 ,于 p H5 .0的醋酸溶液中 ,形成紫红色配合物 ,其最大吸收波长在 61 9nm,表观摩尔吸光系数为 ε=1 .1 3× 1 0 5L·mol- 1· cm- 1。铂元素含量在 0～ 1 0 .0 μg/2 5 m L范围内服从比尔定律。方法用于 Pt-C催化剂样品的分析 。

KBrO_3-5-Br-PADAP体系催化动力学光度法测定痕量亚硫酸根

在H3PO4介质和室温条件下,痕量SO32-能灵敏地催化KBrO3氧化5-溴-（2-吡啶偶氮）-二乙氨基酚（5-Br-PADAP）的褪色反应.研究了该催化反应的最佳实验条件,建立了催化动力学光度法测定痕量SO32-的新方法.方法的线性范围为0.3～2.7μg/mL,检出限为1.82×10-7 g/mL.该法用于白葡萄酒中SO32-含量的测定,结果令人满意.

阻抑退色光度法测定维生素C含量

基于痕量维生素C能灵敏地阻抑KBrO3与5-溴-(2-吡啶偶氮)-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)间的氧化还原反应,建立了分光光度法测定痕量维生素C的新方法。在H2SO4介质和30℃条件下,于波长463nm处,维生素C含量在0.02～0.15g/L范围内符合比尔定律,检出限为2.62×10-4g/L。方法用于银翘片和猕猴桃样品中维生素C含量的测定,相对标准偏差分别为2.20%和2.53%,测定结果与碘量法测定结果基本一致,加标回收实验显示回收率在98.1%～100.7%之间。

铁（Ⅱ、Ⅲ）、钴（Ⅱ）、镍（Ⅱ）、铜（Ⅱ）－MBTAE配合物的反相高效液相色谱分离和测定

本文报道了以２－（６－甲基－２－苯并噻唑偶氮）－５－二乙氨基酚（ＭＢＴＡＥ）作柱前衍生化试剂，在ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ＿８柱上，以甲醇：水＝８０：２０（Ｖ／Ｖ），含２ｍｍｏｌ／ＬＬｉ＿２ＳＯ＿４和１０ｍｍｏｌ／ＬｐＨ５．０醋酸盐缓冲溶液作流动相，反相高效液相色谱分离和测定了Ｆｅ￣（２＋）、Ｃｏ￣（２＋）、Ｎｉ￣（２＋）和Ｃｕ￣（２＋）。各金属离子的检出限（Ｓ／Ｎ＝３）分别为（ｐｇ）：Ｆｅ￣（２＋）６．４０，Ｃｏ￣（２－）１．３８，Ｎｉ￣（２＋）４．４７，Ｃｕ￣（２＋）７．２８。方法用于欧洲标准局，黑麦草标样的分析，所得结果与标准值相符。

建构主义学习理论指导下的基于网络的课堂教学模式在“分析化学”教学中的应用

以分析化学课程教学为例,依据建构主义学习理论,在结合课程网络资源平台建设的基础上,提出了基于网络的课程课堂教学模式改革的思路,其核心是通过课堂教学内容的有效组织、网络资源平台的辅助和学生学业成绩评价方式的改革,实现3个方面的转变,即教师与学生的角色转变,教材的转变和教学时空的转变,最终达到提高课堂教学有效性和人才培养质量的目的。

碘酸钾-5-溴-(2-吡啶偶氮)-二乙氨基酚体系催化动力学光度法测定痕量对苯二酚

在H2SO4介质中和室温条件下，痕量对苯二酚能灵敏地催化碘酸钾氧化5-溴-（2-吡啶偶氮）-二乙氨基酚（5-Br-PADAP）的褪色反应，且褪色程度与对苯二酚含量在一定范围内成正比，据此建立了动力学催化光度法测定痕量对苯二酚的方法。以457nm为分析波长，对苯二酚在0．02～1．5μg／mL范围内呈线性关系，方法的检出限为2．61×10^-6g／L。方法用于显影废液中对苯二酚含量的测定时，间苯二酚、米吐尔、溴化钾、Ag＋等在实验条件下无干扰，但SO3^2-，NO2^-有干扰，通过加入3．0mol／L H2SO4加热可除去，测得结果的相对标准偏差为2．36％，加标回收率在98．3％～102．5％之间；方法同时测定工业废水中对苯二酚的相对标准偏差为2．01％，加标回收率在99．1％～103．3％之间。

氯磺酚偶氮罗丹宁光度法测定微量钯的研究

以磷酸为介质,在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵存在下,氯磺酚偶氮罗丹宁[5-(2-羟基-3-磺基-5-氯苯偶氮)罗丹宁]与钯形成稳定的橘红色2:1的络合物,其最大吸收波长为488 nm,表观摩尔吸光系数ε=6.55×104,钯含量在0～8μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程A=0.369 5 C(μg/mL)+0.103 1,相关系数r=0.998 1.方法简便易操作,可用于钯碳催化剂中钯含量的测定.

溴酸钾-5-溴-(2-吡啶偶氮)-二乙氨基酚体系催化动力学光度法测定钯(Ⅱ)

在H2SO4介质和室温条件下, 痕量钯（Ⅱ）能灵敏地催化KBrO3氧化5-溴-（2-吡啶偶氮）-二乙氨基酚（5-Br-PADAP）的褪色反应. 研究了该催化反应的最佳实验条件及动力学过程, 建立了动力学光度法测定痕量钯的新方法. 方法的线性范围为0～0.75 mg/L, 检出限为7.62×10^-8 g/L. 催化反应速率对于钯和5-Br-PADAP都为一级反应, 表观活化能为88.64 kJ/moL. 方法用于钯碳催化剂中钯量的测定, 标准加入回收率为98.4%～104.9%.

化工类应用型人才产教融合培养模式的构建与实践

应用型人才已成为地方本科院校转型发展过程中主要的人才培养类型。创新实践能力是应用型人才培养目标中的核心指标。本文结合杭州师范大学材料与化学化工学院实际情况,构建了一种"产教融合-三层次"化学化工类应用型人才创新实践能力培养模式,同时在实践过程中建立了与该培养模式相配套的校企协同育人机制、课内实验教学体系和课外实践教育体系等。