UPLC-MS/MS测定葡萄酒中29种单体酚方法的建立

目的:超高效液相色谱-串联质谱技术建立同时测定葡萄酒中29 种单体酚的快速检测方法。方法:样品经过酸化甲醇稀释高速离心后取上清液进样分析,使用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱洗脱分离,流动相为0.1%甲酸-乙腈和0.1%甲酸,电喷雾离子源,负离子模式,多反应监测;离子源温度500 ℃;电喷雾电压-4 500 V;气帘气压力40 psi;碰撞气:Medium;雾化气压力60 psi;辅助加热气压力50 psi,分析时间17 min。结果:29 种单体酚的定量限在0.001~0.01 mg/L之间,线性相关系数R2均大于0.99,加标回收率在90.8%~104.5%之间,相对标准偏差在0.26%~7.54%之间。结论:该方法前处理简便、灵敏度高、分析时间短,精密度和准确性良好,可用于葡萄酒中29 种单体酚的同时检测。

响应面法优化固相微萃取生板栗香气成分条件

利用响应面法研究不同萃取参数对生板栗香气成分萃取效果的影响。分别优化固相微萃取的萃取纤维头、萃取温度、平衡时间、萃取时间等因素,测定其对生板栗香气成分的种类、总峰面积的影响。结果表明,最佳萃取条件为65μm聚二甲基硅烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)萃取头、平衡时间18 min、萃取时间50 min、萃取温度58.5℃,在此优化条件下经气质联用法检测出生板栗香气成分21种,总峰面积48 382.7。其中醛类占14.40%、醇类占7.06%、酮类占7.72%、酯类占52.97%。

SPE-UPLC-MS/MS测定葡萄酒中的高氯酸盐

为建立前处理简单、定量准确、灵敏度高的葡萄酒中高氯酸盐的快速测定和分析方法,本研究使用酸化甲醇提取葡萄酒样品,最终选择WAX固相萃取柱前处理净化,亲水性聚丙烯滤膜(GHP)过滤,经Phenyl-Hexyl色谱柱分离,以电喷雾离子源(ESI)在多反应监测(MRM)负离子模式下测定葡萄酒中高氯酸盐。结果表明,该方法的检测时间为12 min,检出限和定量限分别为0.15μg·L^-1和0.5μg·L^-1,在1、2、5、10和20μg·L^-1水平的加标回收率介于94.5%~105%之间,相对标准偏差(RSD)小于3.17%。该方法的建立可为葡萄酒生产企业和相关监管部门提供一定的技术支撑。

基于挥发性成分分析的葡萄酒产地及品种鉴别研究进展

随着葡萄酒市场的日渐繁荣,消费者越来越注重对葡萄酒品质的追求。葡萄酒的原产地及品种是决定葡萄酒品质的重要因素,而挥发性成分在表征某一特定产地或某一品种葡萄酒中起着重要作用,因此,利用挥发性成分鉴别葡萄酒产地及品种有重要意义。本文介绍了葡萄酒挥发性成分分析方法的研究进展,总结了利用挥发性成分鉴别葡萄酒产地及品种的研究现状,以期促进对葡萄酒挥发性成分的深入研究,为保障葡萄酒的品质和真实性,以及建立更加完善的葡萄酒挥发性指纹图谱提供理论参考。

超高效液相色谱-串联质谱测定干红葡萄酒中18种花色素单体方法的建立

目的:利用超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定干红葡萄酒中18 种花色素单体。方法:将酒样用5%酸化甲醇溶液(含1%甲酸,V/V)稀释500 倍后,滤液经Phenyl-Hexyl色谱柱梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式检测,多反应监测,气帘气压力30 psi,离子喷雾电压5 500 V,离子源温度500 ℃,分析时间20 min。结果:18 种花色素单体在10.0、20.0、50.0 μg/L添加水平的加标回收率在95%~100%之间,R2大于0.999,相对标准偏差在1.71%~2.87%之间,检出限在0.2~3.5 μg/L之间,定量限在0.4~11.5 μg/L之间。结论:该方法前处理简便、灵敏度高、分析时间短,精密度和准确性良好,可用于干红葡萄酒中18 种花色素单体的同时检测。

葡萄酒中木塞污染物检测技术研究进展

目前,国内葡萄酒市场日渐繁荣,葡萄酒的品质受到越来越多的关注。木塞污染是影响葡萄酒品质的常见因素之一,严重损害葡萄酒的风味。木塞污染物种类多、含量低,检测困难,建立健全葡萄酒木塞污染物检测技术体系有助于加强葡萄酒的质量安全控制,促进产业发展,同时也为相应监管能力的提升提供技术支撑。本文论述了近年来国内外葡萄酒木塞污染物的多种检测技术,重点对浓缩萃取和仪器检测方法进行了阐述,并对相应技术的优缺点进行比较,旨在为葡萄酒木塞污染物检测技术的进一步发展提供参考。

红葡萄酒CIELAB参数与花色素的主成分多元线性回归分析

采用CIELAB色空间体系对119 种市售红葡萄酒颜色参数进行分析,并利用超高效液相色谱-串联质谱法、pH示差法分析测定红葡萄酒样品中16 种单体花色素含量、总花色素含量,使用主成分分析、相关性分析和多元线性回归分析法对上述变量因子进行分析,研究红葡萄酒CIELAB体系中L*、a*值和b*值与单体花色素、总花色素含量、pH值之间的关系。结果表明,通过主成分分析得到对红葡萄酒颜色贡献程度较大的3 种主成分,累计贡献率达到84.11%。CIELAB色空间体系的颜色参数分别受不同单体花色素含量影响,对L*、a*值影响最大的单体花色素为矢车菊素-3-O-葡萄糖苷,对b*值影响最大的单体花色素为锦葵色素,总花色素含量对L*、a*、b*值均有极显著影响,L*值与a*值呈极显著负相关。