高效液相色谱-质谱法测定血浆中槲皮素及其主要代谢产物

目的建立人口服槲皮素后血浆中槲皮素及其部分代谢产物定量测定的方法。方法血浆样品经甲酸酸化,乙腈沉蛋白,乙腈及甲醇提取后,提取液浓缩至干,流动相溶解后进样。WATERS BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm 1.7μm);流动相A为1%甲酸水溶液,B为1%甲酸乙腈溶液,柱温40℃,体积流量0.4 mL/min;电喷雾离子源,四级杆质谱检测器,选择离子监控模式,检测离子质荷比为301.1(槲皮素),477.1(槲皮素-3-O-葡萄糖苷酸),463.2(槲皮素-3-O-葡萄糖苷),491.2(异鼠李素-3-O-葡萄糖苷酸),269.1(芹菜素)。结果槲皮素,槲皮素-3-O-葡萄糖苷酸,槲皮素-3-O-葡萄糖苷,异鼠李素-3-O-葡萄糖苷酸的线性范围为5～1 280μg/L;槲皮素-3-O-葡萄糖苷酸,槲皮素-3-O-葡萄糖苷和异鼠李素-3-O-葡萄糖苷酸的日间、日内相对标准差均小于6%;相对回收率97.54%～104.03%,提取回收率73.28%～81.32%。结论本方法快速、简便、准确,可有效地测定出人血浆中槲皮素及其主要代谢产物,为进行含槲皮素中药及其复方的药动学研究以及血样浓度检测提供参考。

润肺丸的质量标准研究

目的建立润肺丸的质量标准。方法采用薄层色谱法对方中连翘、甘草、麻黄、金银花、山楂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对方中的连翘苷进行含量测定,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(21∶79)为流动相;检测波长为277 nm。结果本品薄层色谱斑点清晰、专属性强。连翘苷含量测定线性范围为0.419 6-1.678 4μg;平均回收率为98.80%;RSD值为2.33%。结论定性鉴别和含量测定方法准确可行,重复性好,可有效地控制润肺丸的质量。

HPLC测定肤痒胶囊中羟基红花黄色素A的含量

目的建立测定肤痒胶囊中羟基红花黄色素A含量的HPLC法。方法用HPLC测定肤痒胶囊中羟基红花黄色素A的含量,采用Hypersil ODS色谱柱,以甲醇∶乙腈∶0.7%磷酸溶液(20∶2∶78)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长403 nm,柱温30℃。结果羟基红花黄色素A含量在1.38-13.8μg范围与峰面积呈良好的线性关系,回收率为101.83%,RSD值0.2%(n=5)。结论本文所建立的测定肤痒胶囊中羟基红花黄色素A含量的HPLC法简便,重复性好,可作为肤痒胶囊及其提取物中羟基红花黄色素A的含量检测方法。

高效液相色谱法测定美法仑中的有关物质

目的:建立反相高效液相色谱法测定美法仑中的有关物质。方法:采用Diamonsil ODS(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.375%碳酸铵的水溶液∶乙腈∶冰醋酸(100∶35∶1.0),流速为1.0 mL/min,检测波长为260 nm。结果:美法仑主要成分峰与其有关物质完全分离,在0.000 002 6～0.002 mg/mL范围内线性关系良好,检测限(S/N≥3)为0.8 ng/mL。结论:此方法准确、可靠,可用于美法仑有关物质的考察。

三种常用中药注射液的过敏性研究

目的:探讨双黄连注射液、清开灵注射液和复方丹参注射液在皮肤被动过敏试验(PCA)和全身主动过敏试验(ASA)中是否有过敏反应。方法:按照《中药、天然药物免疫毒性(过敏性、光变态反应)研究的技术指导原则》的试验方法对以上3种注射液进行皮肤被动过敏试验和全身主动过敏试验研究。结果:皮肤被动过敏试验双黄连注射液有过敏反应;清开灵注射液高剂量组和低剂量组均出现过敏反应,其他组均未出现过敏反应。主动过敏试验双黄连注射液有4只动物过敏反应弱阳性,清开灵注射液高剂量组有1只动物过敏反应弱阳性。结论:对于双黄连注射液、清开灵注射液2种注射液而言,临床用药前均应做皮肤被动过敏试验。

C克拉霉素的合成

首先用邻氯氯苄保护红霉素A9—肟衍生物,其次用三甲基硅胺保护2′,4″-羟基,最后选择性甲基化6—羟基制得克拉霉素。

头孢呋辛治疗小儿葡萄球菌败血症56例疗效观察

目的:研究头孢呋辛治疗小儿葡萄球菌败血症的临床效果及不良反应。方法:对2009年6月—2010年6月太原市人民医院入院治疗的112例败血症患儿进行了研究,随机分为两组,治疗组给药头孢呋辛,对照组给药头孢曲松,观察两组的治疗效果,并比较不良反应。结果:治疗组总有效率为96.43%,对照组治疗总有效率为85.71%,两组比较差异明显,有统计学意义(P<0.05);治疗组不良反应发生率与对照组不良反应发生率均为7.14%,两组比较无差异。结论:头孢呋辛治疗小儿葡萄球菌败血症的临床疗效要好于头孢曲松,并且头孢呋辛无严重不良反应,用药安全,值得临床推广应用。

基于^(1)H-NMR代谢组学对不同柴胡配伍的柴葛解肌汤的差异研究

目的:为了对比分析由南柴胡、北柴胡配伍的柴葛解肌汤的化学成分差异,对其进行^(1)H-NMR代谢组学研究。方法:采用^(1)H-NMR对柴葛解肌汤进行成分检测,再用SIMCA-P 14.1对不同柴胡配伍的复方进行多元统计分析,筛选出差异化合物。结果:从柴葛解肌汤的^(1)H-NMR图谱中初步鉴别25个化合物。统计学分析显示,二者的化学成分存在差异,由北柴胡配伍的柴葛解肌汤中柴胡皂苷a、胆碱、蔗糖、果糖和谷氨酰胺的含量相对较高,而精氨酸、甘氨酸和α-葡萄糖在由南柴胡配伍的柴葛解肌汤中含量相对较高。结论:南、北柴胡配伍的柴葛解肌汤的化学成分存在差异性。

HPLC法测定复方醋氯芬酸缓释微丸含量及稳定性考察

目的采用HPLC法测定复方醋氯芬酸缓释微丸中醋氯芬酸和对乙酰氨基酚的含量,并对其质量稳定性进行考察。方法色谱柱为C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-50 mmol·L-1醋酸铵水溶液梯度洗脱,检测波长为275 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃。结果醋氯芬酸的质量浓度在2.0~24 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为97.1%,RSD为0.30%;对乙酰氨基酚的质量浓度在10~120 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.2%,RSD为0.39%,初步稳定性试验表明,微丸的性状、含量均无明显变化,杂质含量少。结论建立的含量测定方法简单、快速、准确,自制缓释微丸制剂质量稳定。

高效液相色谱法测定止眩通脉胶囊中丹参素钠的含量

目的建立HPLC法测定止眩通脉胶囊中丹参素钠含量的方法。方法采用HPLC法,用C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),以甲醇∶1%醋酸溶液(8∶92)为流动相,采用校正曲线法来测定止眩通脉胶囊中丹参素钠的含量,检测波长280nm。结果丹参素钠在0.1018-0.509μg范围内线性相关性良好,回归方程为y=362.63x-15.448,r=0.999 8;平均回收率96.18%,RSD为2.76%(n=6)。结论该方法灵敏度高,重复性好,可作为测定止眩通脉胶囊中丹参素钠含量的有效方法。

HPLC波长切换法同时测定健儿清解液中9种成分的含量

目的建立HPLC同时测定健儿清解液中绿原酸、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、木犀草苷、陈皮苷、连翘苷、木犀草素、芹菜素的含量。方法采用Dikma C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-体积分数为0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,流速:1.0 mL·min^-1,柱温:30℃,波长切换325 nm(0~25 min,测定绿原酸、咖啡酸)、254 nm(25~36 min,测定芦丁、金丝桃苷、木犀草苷)、280 nm(36~50 min,测定陈皮苷、连翘苷)、347 nm(50~60 min,测定木犀草素、芹菜素)。结果绿原酸、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、木犀草苷、陈皮苷、连翘苷、木犀草素、芹菜素9个成分的进样量分别在绿原酸23.09~161.6 mg·L^-1(r=0.9999)、咖啡酸1.400~9.802 mg·L^-1(r=0.9995)、芦丁1.667~11.67 mg·L^-1(r=0.9996)、金丝桃苷2.546~17.82 mg·L^-1(r=0.9998)、木犀草苷4.454~31.18 mg·L^-1(r=0.9999)、陈皮苷8.790~61.53 mg·L^-1(r=0.9997)、连翘苷3.516~24.61 mg·L^-1(r=0.9995)、木犀草素0.3900~2.730 mg·L^-1(r=0.9996)、芹菜素0.4404~3.080 mg·L^-1(r=0.9995)与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=3)分别为99.6%(RSD=1.1%)、98.3%(RSD=1.3%)、98.7%(RSD=1.6%)、99.5%(RSD=1.1%)、100.1%(RSD=1.0%)、100.0%(RSD=1.1%)、98.6%(RSD=1.2%)、98.2%(RSD=1.4%)、99.3%(RSD=1.2%)。结论本法可用于健儿清解液的质量控制。

Nec-1对冈田酸诱导的大鼠皮层神经元损伤的保护作用

目的观察Nec-1对冈田酸(OA)诱导的大鼠皮层神经元损伤是否有保护作用。方法采用原代皮层神经元培养方法,通过检测细胞活力、乳酸脱氢酶(LDH)释放及Calcein-AM染色观察Nec-1对OA诱导大鼠皮层神经元损伤的抑制作用。结果Nec-1(100μmol/L)抑制OA引起的细胞活力的降低,使其增加19%(P<0.01);抑制OA引起的活细胞数的减少,使活细胞数增加20%(P<0.01);抑制OA引起的LDH释放的增加,使LDH释放减少21%(P<0.01)。结论 Nec-1可有效抑制OA引起的皮层神经元的损伤,发挥神经保护作用。

鱼腥草注射液治疗68例小儿尿路感染临床观察

目的：研究鱼腥草注射液治疗小儿尿路感染的临床疗效及不良反应.方法：对136例尿路感染患儿进行研究,随机分为两组,对照组给药青霉素,治疗组给药鱼腥草注射液,7天为一个疗程,观察治疗后感染缓解情况及不良反应.结果：与对照组相比,治疗组能够明显的缩短患儿体温下降、尿常规恢复正常的时间,具有统计学意义（P＜0.05）;治疗组总有效率为97.06%,明显高于对照组91.18%,差异明显,有统计学意义（P＜0.05）;且治疗组无不良反应发生.结论：鱼腥草注射液治疗小儿尿路感染疗效确切,好于传统药物,值得临床推广应用.