酸性铬兰K褪色分光光度法测定罐头中的铅

在H2S04介质中，以2，2’联吡啶为活化剂，铅能灵敏地催化KIO4氧化酸性铬兰K的褪色反应，据此建立了测定痕量铅的催化动力学分光光度法。最大吸收波长位于526nm，线性范围为0．002～0．006μg／mL，检出限为2．0×10^-4μg/mL。且大多数常见离子不干扰测定，可用于罐头中痕量Pb（Ⅱ）的测定。

离子色谱法检测阿莫西林钠中二乙胺和三乙胺

建立了检测阿莫西林钠原料药中二乙胺、三乙胺的离子色谱法。色谱柱为Dionex CS17(250×4mm),流动相为6mmol·L^(-1)甲磺酸,流速为1.0mL·min^(-1),进样量为25μL,柱温为35℃,检测方式为抑制电导检测。结果表明:二乙胺和三乙胺的质量浓度线性范围分别为0.015~19.85μg·mL^(-1)(r=0.9998)和0.051~20.49μg·mL^(-1)(r=0.9998),平均加样回收率(n=9)分别为99.20%和100.93%,RSD分别为0.41%和1.05%。本实验为阿莫西林钠原料药中二乙胺、三乙胺的检测提供了简便有效方法。

HPLC法测定阿莫西林钠克拉维酸钾中的22个杂质

目的建立HPLC法同时测定阿莫西林钠克拉维酸钾原料中22个已知杂质含量的方法。方法采用YMC Triart C_(18)色谱柱(4.6×250 mm,3μm);流动相A为0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(pH=5.9)-乙腈(99∶1),流动相B为0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(pH=5.9)-乙腈(80∶20),梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为215 nm,柱温为25℃。结果该方法下主峰与各杂质间分离良好,各成分在各自线性范围内与峰面积线性关系良好(r>0.999);对各杂质的校正因子进行了计算,定量限、检出限及回收率等均符合规定。结论该法专属性强、灵敏度高、准确度和重复性好,可用于检测阿莫西林钠克拉维酸钾的有关物质。

HPLC法测定法罗培南钠的差向异构体及相关杂质

目的建立RP-HPLC法测定法罗培南钠中的差向异构体及其它杂质。方法采用YMC Triart C 18(250 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,流动相采用乙腈-0.01 mol·L^(-1)甲酸铵溶液(甲酸调pH为3.5),梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长240 nm。结果在选定的色谱条件下,主峰与差向异构体及其它各杂质峰均能良好分离,差向异构体、杂质A、杂质B、杂质C和法罗培南分别在0.44~5.46μg·mL^(-1)(r=0.9996)、0.39~4.85μg·mL^(-1)(r=0.9998)、0.42~5.26μg·mL^(-1)(r=1.0000)、0.39~4.82μg·mL^(-1)(r=0.9999)、0.38~4.70μg·mL^(-1)(r=0.9999)浓度范围内与峰面积呈良好线性关系。差向异构体与各杂质的定量下限分别为2.68、1.12、1.58、4.82 ng,平均回收率(n=9)分别为99.48%、99.88%、97.88%、98.01%。结论经方法学验证,本法灵敏度高、专属性好,可用于法罗培南钠的有关物质测定。