微波水热制备Fe-Zr催化剂及其CO加氢制烯烃性能研究

以ZrO(NO3)2·2H2O和Fe(NO3)3·9H2O为原料,采用微波水热法制备了不同Fe2O3/ZrO2物质的量比的Fe-Zr催化剂,并经K改性,研究了其催化CO加氢一步法合成低碳烯烃性能。采用XRD、SEM、TEM和N2吸附-脱附等手段对其物相、形貌和比表面积等进行了表征。结果表明,与共沉淀法相比,微波水热制备的Fe-Zr催化剂颗粒粒径均一,具有相对较小的比表面积和较大的孔径;在CO加氢反应中,Zr助剂的添加显著改善了产物分布,Fe、Zr间适宜的相互作用和相对较大的孔径,有利于抑制CH4的生成,提高烯烃选择性。随着Fe2O3/ZrO2物质的量比的降低,Fe、Zr间相互作用逐渐增强,烯烃选择性和收率先增加后降低。当Fe2O3/ZrO2物质的量比为75∶25时,在340℃、1.5 MPa、1 000 h-1和H2/CO物质的量比为2的条件下,烯烷比(O/P)达4.86,总烯烃收率达62.57 g/m3。

基于表面优先型相变过程构建TiO_2(B)/锐钛矿异相结纳米纤维及其光催化性能（英文）

近年来,随着光催化研究的逐渐深入,人们发现有效的电荷分离往往是提高半导体光催化材料活性的关键步骤.其中,在多晶相半导体材料中构建异相结结构是提高其活性的最有效途径之一.在TiO_2四种稳定晶相中,Ti O2(B)是发现最晚且研究较少的,并且目前对它的研究主要集中于锂离子电池方面,而在光催化领域中研究较少.然而,该材料特殊的晶相结构带来的各向异性和较大的比表面积都表明其在光催化领域同样具有潜在应用前景.本文通过三步合成法,包括水热过程、离子交换、退火过程,研究了TiO_2(B)向锐钛矿转变的相变过程,同时构建了具有TiO_2(B)/锐钛矿异相结结构的纳米线.在材料退火过程中,通过X射线衍射(XRD)和表面灵敏的紫外拉曼光谱(UV-Raman)分别监测了样品体相和表面相的晶相结构变化过程.发现了XRD与UV-Raman结果的不同步性.同时,通过对样品扫描电镜和透射电镜的形貌表征可知,TiO_2(B)纳米线在退火过程中部分结构发生坍塌,且逐渐转化成锐钛矿相,而相变过程很可能首先发生在坍塌结构处.高分辨电镜结果表明,纳米线中同时存在着TiO_2(B)结构和锐钛矿结构,并形成很好的异相结.根据相结构变化和形貌观察结果,我们推测TiO_2(B)向锐钛矿转变过程为表面优先型的相变过程,即材料表面相先于体相先发生相变过程,由此得到的材料表面相含有较多的锐钛矿,而体相中含有较多的TiO_2(B).为了验证构建的异相结材料的光催化活性,采用光催化产氢和降解污染物双重反应对样品进行了表征.结果发现,单独的TiO_2(B)材料活性较锐钛矿材料相差较多,但其混相结构能较大幅度地提高光催化活性.其中,通过逐渐退火过程形成的体相为24%的TiO_2(B)、表面为100%的锐钛矿相的催化剂活性最高,其产氢活性可达4.82 mmol/(h?g),降解污染物反应速率常数为0.0402 min^(-1).采用光电流测试、电化学阻抗和荧光光谱表征了材料在光催化过程中的载流子动力学行为.结果表明,最优活性的催化剂中体相的异相结结构对光生电荷的分离、传输都起到良好地促进作用,而表面的锐钛矿相主要负责高活性的表面反应,二者共同对高活性的光催化反应起到推动作用.

芜湖华衍水务有限公司开展微量分析技术应用研究

芜湖华衍水务有限公司是香港中华煤气有限公司与芜湖建投公司共间投资成立的合资企业。公司秉承香港中华煤气150多年公用事业服务经验，不仅高度重视供水水质。而且还非常关注企业生产对环境质量的影响与安全。

液相色谱法测定自来水中甲基对硫磷

本文采用高效液相色谱法对水体中甲基对硫磷含量进行检测,该方法省略了繁琐以及对环境不友好的前处理步骤,直接进样测定。芳香族化合物的紫外光谱在254nm处有特征吸收,甲基对硫磷分子在对位有两个电性质相反的取代基,导致紫外吸收光谱红移。尝试不同检测波长,根据吸收效果进行验证,最终选择275nm作为最佳吸收波长。结果表明该方法的线性范围,精密度,加标回收率均符合相关技术要求,适用于水中甲基对硫磷的测定。

响应面法优化在线SPE/UPLC/MS测定水中丙烯酰胺

基于响应面法优化在线固相萃取/超高效液相色谱/质谱法检测饮用水中丙烯酰胺的新方法,通过萃取优化、质谱条件优化确定最佳检测条件,并进行了方法技术指标评价。结果表明,当固相萃取柱为HLB柱、富集流动相为0.5%氨水溶液、洗脱液为0.1%甲酸溶液和95%甲醇溶液时,萃取回收率最高,达到80.2%。单因素实验和响应面曲线拟合表明:当离子源毛细管电压为0.57 kV、离子源温度为110.17℃、锥孔电压为29.10 kV、脱溶剂气温度为613.42℃时,仪器灵敏度达到4.83E6。基于最优条件下得出的方法检出限为0.0029μg/L,检测限为0.012μg/L,方法平均回收率为100.38%,相对标准偏差为0.19%,相较于国标方法,具有预处理时间短、测定精密度高等优点。

响应面分析法优化有机污染原水的处理工艺

为应对长江水源水突发有机污染问题,在常规工艺的基础上,增加高锰酸盐预氧化工艺,并采用响应面分析法优化工艺参数。基于Box-Benhnken design(BBD)试验设计原理,进行了3因素3水平的响应面分析试验,分析得到了目标响应CODMn去除率与混凝剂投加量、KMnO_4投加量及氧化时间的二次回归模型,并根据Design Expert软件优化得到的最佳工艺参数如下:混凝剂投加量为32 mg/L,KMnO_4投加量为1.08 mg/L,氧化时间为29 min,在此条件下,对COD_(Mn)的去除率为48.89%。

预臭氧——常规工艺处理含铁原水的中试研究

以模拟铁超标的水源水作为研究对象，在水厂常规工艺的基础上增加预臭氧工艺，考察了该组合工艺对含铁原水的处理效果。结果表明，常规工艺对铁的去除效果有限；臭氧～沉淀工艺可以有效去除原水中总铁，原水中总铁含量为7．5～8．0mg／L时，臭氧投加量提高至5mg／L即可保证出水铁含量达标，但对浊度去除效果差。结合经济性原则，当原水总铁含量为5～8mg／L时，最佳工艺参数如下：O3投加量为4mg／L，PAC投加量为20mg／L；当原水中总铁含量为8～10mg／L时，最佳工艺参数如下：O3投加量为5mg／L，PAC投加量为20mg／L。

紫外激活过硫酸盐降解水中氯霉素的研究

针对传统水处理工艺难以有效去除水中抗生素的问题，采用高级氧化技术紫外激活过硫酸盐（UV／PS）去除水中典型抗生素氯霉素（CAP）。对比了UV／PS联用工艺与单独UV和PS工艺对CAP的降解效果，分别考察了CAP浓度、PS投加量、pH值和氯离子对CAP降解效果的影响。结果表明：UV／PS会产生硫酸根自由基（SO4·^-）降解水中CAP；CAP降解过程符合准一级动力学模型；较低的CAP浓度和较高的PS浓度可以提高CAP降解速率；酸性条件下，UV／PS降解CAP速率较快；氯离子在低浓度（0～5mmol／L）下促进UV／PS氧化降解CAP，高浓度（〉10mmoL／L）时产生抑制。

预氯化与高锰酸钾预氧化处理长江芜湖段水源水

针对常规工艺在给水处理中的局限性,为进一步优化出水水质,对比研究了预氯化与高锰酸钾预氧化对长江芜湖段水源水的强化混凝效果,分别考察了两种不同预氧化技术对去除浊度、CODMn、UV254、NH3-N、亚硝酸盐氮和三卤甲烷生成势(THMFP)的影响。结果表明:预氯化处理效果总体上优于高锰酸钾预氧化效果,但预氯化对于三卤甲烷生成势的控制以及助凝作用不及高锰酸钾预氧化。综合考虑除污效果及经济性,选取预氯化最佳工况为0.4 mg/L次氯酸钠预氧化60 min,高锰酸钾预氧化最佳工况为:高锰酸钾投量为0.4 mg/L、与混凝剂同时投加,并以预氯化为优选方案。