生韭菜与炒韭菜挥发性风味物质的对比分析

采用溶剂辅助风味蒸发法(SAFE)结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),通过双柱(DB-WAX和DB-5毛细管柱)定性对生韭菜和炒韭菜的挥发性成分进行鉴定,分别检测出83和127种挥发性成分,生韭菜和炒韭菜中物质含量的差异主要体现在酯类和醛类化合物。采用芳香萃取物稀释分析法(AEDA)结合气相色谱-嗅闻-质谱联用仪(GC-O-MS)分析样品,鉴定出生韭菜的关键性香气成分17种〔香气稀释因子(FD)≥27〕,炒韭菜的关键性香气成分10种(FD≥27),其中共有的关键性香气成分为甲基烯丙基二硫醚,具有辛辣、蒜香气味。生韭菜的关键性香气成分主要为硫醚类物质,为生韭菜提供辛辣、酸臭气味。炒韭菜的关键性香气成分主要为醛类和杂环类化合物,为炒韭菜提供烤香、焦香气味。

油炸对黑虎虾关键性风味物质的影响

采用溶剂辅助风味蒸发法-气相色谱质谱联用仪(SAFE-GC-MS),通过双柱定性分别对鲜黑虎虾和炸黑虎虾的挥发性成分进行分析,从鲜虾中共检出81种化合物,炸虾中共检出93种化合物。通过气相色谱-嗅闻-质谱联用(GC-O-MS)和气味活性值(OAV)两种方法分别确定油炸前后黑虎虾的关键性风味成分,结果显示:鲜虾的关键性风味物质为:N,N-二甲基甲酰胺、2-糠酸甲酯、3-羟基-2丁酮、癸醛和庚醛。炸黑虎虾关键性风味物质为:2,3,5-三甲基吡嗪、2,3-二甲基-5-乙基吡嗪、2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮、2,5-二甲基吡嗪、2,5-二甲基-3-乙基吡嗪、2-乙酰基吡咯、吡嗪、5-甲基-2-乙基吡嗪、苯乙醛和反,反-2,4-癸二烯醛。经过油炸,构成黑虎虾的关键性风味物质发生了明显变化,其中,吡嗪类物质的含量显著增加。

茄子中多种农药残留筛查能力验证

通过参加FAPAS(英国分析实验能力验证公司)茄子中多种农药残留筛查能力验证所做的准备工作、基本分析流程和关键操作方法技巧,为其它实验室参加诸如FAPAS农药残留能力验证工作提供经验参考。样品经酸化乙腈(含0.5%乙酸的乙腈,体积分数)提取,分取提取液,氮吹浓缩,乙腈-水(体积比为3∶7)复溶,直接过膜上机检测。HPLC-MS/MS方法以0.1%(体积分数)甲酸水-乙腈为流动相,流量为0.3 mL/min梯度洗脱,采用C_(18)色谱柱进行分离,电喷雾正离子电离(ESI+),多反应监测(MRM)检测,基质匹配外标法定量。重复3次测定结果较为接近,且每次的相对标准偏差(RSD)均小于5.2%,测定结果稳定可靠,Z值在0.3~0.6之间。本次能力验证结果为满意,方法准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留检测的要求。

鸡蛋、鸡肉及奶粉中22种有机氯农药残留的测定

建立了在鸡蛋、鸡肉和奶粉中同时测定22种有机氯农药残留的方法。样品经乙腈提取、Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化、正己烷复溶后,用气相色谱仪检测,外标法定量。在0.005~0.2 mg/L范围内,22种有机氯农药的质量浓度与其对应的峰面积之间线性关系良好,R^(2)均大于0.995。在0.01、0.02、0.1 mg/kg 3个添加水平下,重复测定6次,22种有机氯农药的回收率均在60%~110%,RSD均小于10%,符合GB 27404—2008的实验室内变异系数要求。该方法能够有效去除鸡蛋、鸡肉和奶粉中的动物脂肪及亲脂性干扰物,方法灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测的要求,为有效监测鸡蛋、鸡肉和奶粉中有机氯农药残留量提供了一种高效、可靠的分析手段。

有机锡类农药残留分析方法研究进展

有机锡化合物作为金属有机化合物的一种,其使用范围广、形态差异大,且由其引起的潜在危害不可估量。现代农业用有机锡化学品与食品的质量安全密切相关,由于不合理、不规范使用农药而导致的残留超标问题一直为大众所关注。用于农业生产的有机锡农药虽然只是有机锡有机化合物的一小部分,但是有机锡农药不合理的使用,依然会对人体及环境造成巨大的危害。因此,选择合理的样品前处理技术、仪器检测技术对准确识别并科学分析食品中有机锡农药分布特征,对监管样品中有机锡农药质量安全具有重要意义。本文从萃取、衍生、净化、检测4个方面总结概括了有机锡农药分析方法研究进展,旨在为有机锡农药污染的监测和监管提供技术参考。

气相色谱法测定鱼、虾中拟除虫菊酯类农药残留

本文建立了同时测定鱼、虾中氰戊菊酯、氯氰菊酯及溴氰菊酯的方法。样品经乙腈提取,乙腈饱和正己烷除脂、氟罗里硅土柱净化,正己烷复溶后采用气相色谱仪检测,外标法定量。结果表明,在5~500μg/L范围内,3种农药的质量浓度与其对应的峰面积之间线性关系良好,R2均大于0.999。在5μg/kg、10μg/kg和50μg/kg这3个添加水平下,重复测定6次,3种农药的回收率在70%~100%之间,RSD<15%,符合GB 27404-2008对实验室内变异系数的要求。该方法能够为有效监测鱼、虾中的氰戊菊酯、氯氰菊酯及溴氰菊酯残留提供有效、经济的分析手段。