两性霉素B分离纯化工艺研究

本文开发了一种高纯度两性霉素B的分离纯化工艺,通过工艺参数精细化控制,探索了两性霉素B的溶出率和乙醇加入量、溶液pH的关系,将陶瓷膜超滤技术应用于浸泡液处理,以及表面活性剂甘油应用于结晶体系,并确定了结晶的最佳pH值,本方法制备的两性霉素B结晶粉的生物效价检测含量大于970u/mg,面积归一百分含量大于95%,杂质含量低,产品质量优于同行业产品。本工艺稳定,流程简单,便于规模化生产。

多粘菌素B研究进展

多粘菌素B是经发酵产生的高分子十肽抗生素,由于其毒性大,在1970—1980年的临床应用几乎停止。近年来,在重症监护病房出现了多重抗体的耐药性革兰氏阴性细菌菌株,在没有新的抗菌剂能有效对抗这些病原体的情况下,有必要重新开展对多粘菌素B的研究。介绍了多粘菌素B的结构、特性、作用机制及生产方法等,提出随着合理给药方案的确立以及对毒性的进一步研究,多粘菌素B将迎来更为广阔的发展空间。

大孔树脂分离纯化达巴万星中间体A-40926B0的工艺研究

目的开发用大孔树脂从发酵液中分离纯化A-40926B_0的工艺。方法采用大孔吸附树脂吸附解吸-脱色-冻干的分离纯化方法。结果 HZ816树脂为最佳吸附剂,上柱液最佳p H为7.0,树脂吸附饱和后,先用30%乙醇洗涤,再用50%乙醇解吸,解吸收率达90.2%。所得产品纯度大于70%,收率大于60%。结论此工艺安全性高,收率稳定,适合工业化生产。

高压液相色谱技术分离制备杆菌肽各组分的研究

目的开发制备型高压液相色谱分离杆菌肽各组分的方法。方法根据杆菌肽各组分化学结构性质,采用纳微Unisil C_(18)柱,通过改变流动相pH和流动相配比,以及不同的上样量,探索杆菌肽各组分分离的方法。收集分离得到的不同组分,经脱盐-冷冻干燥,得到相应杆菌肽组分冻干粉。结果纳微Unisil C_(18)柱可以用于杆菌肽各组分的分离,流动相配比为甲醇(A)∶[1.54‰乙酸铵水溶液(乙酸调pH至5.0)-乙腈(9∶1,V/V)](B)=9.0∶11.0(V/V),总流速40 m L·min^(-1),上样量200mg,检测波长为254 nm。制备得到的杆菌肽各组分纯度均大于95%。结论该方法上样量大,稳定性好,收集到的各组分纯度高,为杆菌肽各组分的分离制备提供了借鉴。

A-40926混合物中B_0组分的分离纯化

目的开发一种高纯度A-40926混合物中B_0组分(以下简称A-40926 B_0)的分离纯化工艺。方法采用中压色谱系统,以聚合物微球为载体,A-40926 B_0的收率为指标,筛选聚合物微球的类型,优化洗脱条件。结果型号为Uni PS30-300的微球为最佳层析介质,上样量为10mg(每毫升填料),洗脱剂依次为体积分数30%,45%的乙醇溶液,流速为1.5BV/h(BV:层析柱体积);所得产品纯度大于95%,层析总收率大于75%。结论此种高纯度A-40926 B_0的分离纯化方法简单易行,收率稳定,适于工业化生产。

香菇多糖树脂法脱蛋白质工艺研究

目的用树脂去除香菇多糖粗品中的蛋白质,纯化香菇多糖。方法以香菇多糖得率和蛋白质去除率为指标,比较5种不同种类树脂(D303、D315、HZ816、HZ801、FPA98)对香菇多糖粗品吸附的情况,并通过单因子试验与正交试验优化树脂去除香菇多糖中蛋白质的工艺参数。结果强碱性阴离子树脂FPA98吸附效果最好,在p H值为9.0,上样质量浓度为2 mg/ml,上样量为每毫升树脂20 mg,流速为1 BV/h的工艺条件下,香菇多糖提取液中的蛋白质去除率可达70%以上,多糖保留率为80%以上。结论此工艺操作简单,环保,具有较好的实用性。

普伐他汀钠盐的制备新方法

报道普伐他汀钠盐制备新工艺,即将普伐他汀胺盐溶于80℃氢氧化钠的水溶液中,分去二环己胺,加入丙酮使普伐他汀钠盐沉淀结晶析出,产品质量符合中国药典标准。

大孔吸附树脂法分离纯化白僵菌素

采用大孔吸附树脂法分离纯化白僵菌素,对工艺条件进行了优化。结果表明,白僵菌素发酵液乙醇浸泡液经HZ801树脂吸附(上柱液酒精度40%、上柱流速2.0 BV·h^(-1))、80%乙醇解吸、乙酸乙酯萃取、3.0%~5.0%活性炭脱色、异丙醚结晶和重结晶,可得到HPLC含量高于98.5%的精粉。该工艺绿色环保,树脂和有机溶剂均可回收再利用,适合工业化生产。

棘白霉素B母核在低级醇-丙酮体系中的纯化研究

棘白霉素B母核(ECBN)结晶纯化是提取步骤中最为重要的一个步骤,通过实验,摸索出了ECBN的最佳结晶条件,乙醇/丙酮为最优纯化体系,当混合液中乙醇含量为4%~5%,混合液用量为浓缩液的10~14倍体积时,棘白霉素B母核有很好的纯化效果和较高的收率。

色谱树脂法分离纯化两性霉素B方法研究

以色谱树脂为填料,对两性霉素B粗品进行层析柱分离,层析液进一步结晶纯化,得到高纯度两性霉素B精粉,对上柱条件和结晶条件进行了优化。得到优化的工艺条件为:选择色谱三号树脂为填料,层析柱高径比7,上样量1.5 g·(100 g填料)^-1,过柱速度5 mL·min^-1,层析液加入1.0‰甘油,并调溶液pH值为5.3~5.6,结晶,过滤,用适量乙醇、丙酮挖洗,最后干燥得到纯度大于98.5%的两性霉素B精粉。该分离纯化工艺条件稳定,流程简单,适于规模化生产。