UFLC法同时测定栀子厚朴汤中2个黄酮类成分的含量

目的建立同时测定栀子厚朴汤中2个黄酮类成分(柚皮苷和新橙皮苷)含量的超快速液相色谱法分析方法。方法色谱柱采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),流动相A为0.1%甲酸水,流动相B为乙腈,梯度洗脱(0~10 min,20%B~30%B),平衡时间设定为5 min,流速设定为0.4 mL/min,检测波长采用265 nm,柱温设定为30℃,进样量设定为5μL。结果柚皮苷与新橙皮苷分别在3~150 mg/L(r=0.9993)和1~50 mg/L(r=0.9997)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.9%和99.1%。结论该方法结果准确、操作简便、具有良好的重现性和稳定性,可用于栀子厚朴汤的质量控制。

UFLC-MS/MS法同时测定栀子厚朴汤中10个成分的含量

目的:建立超快速液相色谱-串联质谱法同时测定栀子厚朴汤中10个成分(京尼平苷、京尼平龙胆双糖苷、和厚朴酚、厚朴酚、异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素)的含量。方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~10 min,10%B→30%B;10~12 min,30%B→60%B;12~18 min,60%B→85%B),平衡时间为5min,流速为0.5 mL·min-1,柱温为30℃,进样量为5μL;质谱采用3200 QTRAP三重四极杆串联质谱仪,离子源为电喷雾电离源(ESI源),检测方式为负离子检测,扫描模式为多反应检测(MRM)。结果:京尼平苷、京尼平龙胆双糖苷、和厚朴酚、厚朴酚、异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素质量浓度分别在1~40μg·mL-1(r=0.999 6)、0.2~8μg·mL-1(r=0.999 7)、0.1~4μg·mL-1(r=0.999 3)、0.1~4μg·mL-1(r=0.999 7)、0.2~8μg·mL-1(r=0.999 5)、1~40μg·mL-1(r=0.999 7)、0.2~8μg·mL-1(r=0.998 5)、1~40μg·m L-1(r=0.999 7)、0.1~4μg·m L-1(r=0.999 2)和0.02~0.8μg·m L-1(r=0.999 4)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.0%、98.5%、96.9%、98.8%、98.4%、99.3%、99.4%、98.7%、98.9%和97.9%。6批样品中上述10个成分的含量范围分别为京尼平苷4.51%~4.83%,京尼平龙胆双糖苷0.805%~0.841%,和厚朴酚0.125%~0.134%,厚朴酚0.133%~0.144%,异柚皮苷0.403%~0.435%,柚皮苷5.54%~5.84%,橙皮苷0.210%~0.222%,新橙皮苷3.98%~4.30%,柚皮素0.059 2%~0.066 0%,橙皮素0.021 3%~0.022 3%。结论:本方法准确灵敏,稳定性和重复性好,可用于栀子厚朴汤的质量控制。